Метод - внутренняя нормировка
Cтраница 1
Метод внутренней нормировки применяют для определения компонентов анализируемой смеси только при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов. [1]
Метод внутренней нормировки при анализе многокомпонентных смесей осложняется трудоемким измерением площадей всех пиков. В то же время метод внутренней нормировки очень полезен в случаях, когда надо получить полные данные о составе исследуемой смеси. [2]
Метод внутренней нормировки применяют для определения компонентов анализируемой смеси только при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов. [3]
Расчет методом внутренней нормировки в промышленных хроматографах используется, как правило, если в составе прибора имеется собственное вычислительное устройство или если прибор подключен к ЭВМ. [4]
При применении метода внутренней нормировки по отношению к смесям, содержащим вещества, различающиеся по своей природе, необходимо применять коэффициенты относительной чувствительности, так как величина сигнала детектора зависит не только от массового содержания детектируемого вещества в газе-носителе, но и от его природы. В связи с тем, что разные детекторы работают по различному принципу, коэффициенты относительной чувствительности должны определяться для каждого детектора. Так, например, для катарометра и пламенно-ионизационного детектора применяются разные коэффициенты относительной чувствительности, причем для последнего они значительно выше. [5]
При применении метода внутренней нормировки следует иметь также в виду, что линейная зависимость площадей пиков от концентрации соответствующих веществ в газе-носителе соблюдается достаточно точно в ограниченных пределах [157], поэтому при расчете хроматограмм смесей, в которых содержание компонентов очень сильно различается ( скипидар, технический камфен, камфара), вносятся дополнительные погрешности. [6]
Проводят количественный хроматографический анализ искусственной смеси методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. Площади пиков на хромато-граммах измеряют, в зависимости от размеров, симметричности пиков и степени разделения компонентов, одним из известных способов. Разделив массу компонента в пробе на его площадь на хро-матограмме, находят калибровочный коэффициент для каждого компонента. [7]
Во всех приведенных случаях результаты рассчитывали методом внутренней нормировки по площадям под пиками, и поэтому результаты для компонентов с малым временем удерживания завышены по сравнению с результатами для компонентов с большим временем удерживания. Даже при 200 наблюдаются заметные потери, если время удерживания очень большое. Поэтому, когда необходимо работать при высоких температурах, желательно использовать большую скорость газа-носителя. В других случаях предпочитают понизить температуру до значения, при котором реакция переэтерификации не очень интенсивна, и сохранить большую продолжительность анализа, допустив определенное расширение пиков компрнентов, обладающих большими удерживаемыми объемами. [8]
 |
X роматограмма углеводородов газового цеха.| Хроматограмма углеводородов газового цеха, отмытых от диэтилового эфира. [9] |
Для расчета содержания дивинила и эфира применен метод внутренней нормировки. [10]
Ошибка в определении одного-из компонентов смеси не влияет на точность определения других компонентов, как это имеет место при применении метода внутренней нормировки. Применение метода внутреннего стандарта значительно упрощает обсчет хроматограмм в случае, когда нужно узнать не полный анализ смеси, а определить в ней 1 - - 2 компонента. Тогда дело ограничивается измерениями площадей пиков стандарта и определяемого вещества. При применении этого метода отпадает и необходимость в определении коэффициентов относительной чувствительности всех компонентов, содержащихся в смеси. [11]
Метод простой нормировки не дает точных результатов в случае различной чувствительности выбранного детектора по отношению к разделяемым компонентам смеси. В этом случае применяют метод внутренней нормировки с калибровочными коэффициентами. Метод основан на учете различия чувствительности детектора по отношению к компонентам анализируемой смеси. [12]
Приближенные результаты можно получить методом внутренней нормировки, используя площади под пиками, измеренные непосредственно по хромато-грамме без поправки на различия в сигнале детектора. Конечно, этот метод удовлетворителен только тогда, когда сигнал детектора не меняется от соединения к соединению. [13]
При необходимости идентификацию растворителей проводят методом ИК-спектроскопии после разделения в условиях препаративной газовой хроматографии. Для количественного анализа растворителей применяют метод внутренней нормировки. [14]
Определение а-пинена в скипидарах, техническом пинене и кубовых остатках от ректификации производится с применением иеполярных или слабо-поляриых фаз: вакуумного масла ВМ-4, апиезонов L и N, трикрезилфосфата. Обычно используют насыпные колонки длиной 4 - 6 м, а расчеты ведут методом внутренней нормировки. [15]
Страницы: 1 2