Метод - одноцветная окраска
Cтраница 1
Метод одноцветной окраски, в котором весь избыток дитизоната должен быть удален из фазы органического растворителя, ненадежен в принципе. Правда, с некоторыми металлами можно получить хорошие результаты, особенно если раствор сравнения приготовлен при одинаковых условиях, однако предпочтительнее метод смешанных окрасок. Если имеется фотометр, то метод одноцветной окраски следует использовать как можно реже. [1]
Другим возражением против применения метода одноцветной окраски является возможность превращения кетокомплексов некоторых металлов в энольные таутомеры при промывании щелочным водным раствором. Методы одноцветной окраски, при которых весь избыток дитизона должен быть удален из органического растворителя, неверны в основе. Правда, с некоторыми Металлами можно получить хорошие результаты, особенно если, раствор для сравнения ( стандартный) приготовлен в одинако-вых условиях с испытуемым раствором, однако в большинстве Случаев следует предпочесть метод смешанной окраски, особенно яри наличии фотометра. [2]
Цинк подобно другим тяжелым металлам может быть определен или методом смешанной окраски, или методом одноцветной окраски, причем в зависимости от условий отдается предпочтение какому-либо одному из них. Если присутствуют следы других металлов, реагирующих с дитизоном, и, следовательно, приходится добавлять относительно небольшое количество тиосульфата или карбамата, следует отдать предпочтение методу смешанной окраски. Если же в растворе содержатся значительные концентрации мешающих определению металлов, этот метод нельзя использовать непосредственно, поскольку в некоторой степени могут протекать реакции между посторонними металлами и дитизоном, которые можно предотвратить применяя метод одноцветной окраски. [3]
Для определения золота в металлическом висмуте [946] и рудах [279, 946, 1051, 1148, 1611] были предложены метод экстракционного титрования и метод одноцветной окраски. [4]
Подкадмиевый ион удерживается колонкой, а цинк проходит. Цинк затем определяется методом одноцветной окраски, в котором избыток дитизона удаляется взбалтыванием раствора четыреххлористого углерода с водным раствором кислого фосфата натрия и сульфида натрия ( стр. [5]
Эта реакция весьма чувствительна. Существует два варианта дитизонового метода - метод смешанной окраски, когда в растворе существует окраска дитизоната цинка и избытка дитизона и метод одноцветной окраски, когда избыток дитизона разрушается. [6]
Слабая сорбируемость дитизоната ртути ( II) была использована [694] для его отделения от многих других дитизонатов и от избытка дитизона. Ртуть определяли фотометрически, методом одноцветной окраски; дитизон здесь отделяется не в результате щелочной промывки, как в обычном методе одноцветной окраски, а хроматографически на колонке. Интересно, что если ртуть предварительно проэкстрагирована в виде енольной формы дитизоната, то при пропускании через колонку енольяая форма переходит в кетоформу. [7]
Метод одноцветной окраски, в котором весь избыток дитизоната должен быть удален из фазы органического растворителя, ненадежен в принципе. Правда, с некоторыми металлами можно получить хорошие результаты, особенно если раствор сравнения приготовлен при одинаковых условиях, однако предпочтительнее метод смешанных окрасок. Если имеется фотометр, то метод одноцветной окраски следует использовать как можно реже. [8]
Удобно использовать также реэкстракцию реагента в водный щелочной раствор при таких условиях, при которых внутрикомп-лексное соединение не реэкстрагируется. Поскольку применяемые в экстракции органические реагенты имеют обычно константы диссоциации не меньше 10 - 10 - 10 - п, в щелочной среде они будут в диссоциированном состоянии и перейдут в водную фазу. Этот прием широко применяется при определениях с дитизоном ( метод одноцветной окраски) и во многих других случаях. [9]
Цинк подобно другим тяжелым металлам может быть определен или методом смешанной окраски, или методом одноцветной окраски, причем в зависимости от условий отдается предпочтение какому-либо одному из них. Если присутствуют следы других металлов, реагирующих с дитизоном, и, следовательно, приходится добавлять относительно небольшое количество тиосульфата или карбамата, следует отдать предпочтение методу смешанной окраски. Если же в растворе содержатся значительные концентрации мешающих определению металлов, этот метод нельзя использовать непосредственно, поскольку в некоторой степени могут протекать реакции между посторонними металлами и дитизоном, которые можно предотвратить применяя метод одноцветной окраски. [10]
 |
Определение цинка дитизоном по методу смешанной окраски 1. [11] |
Цинк, подобно другим тяжелым металлам, можно определить по методу смешанной или одноцветной окраски, и в зависимости от условий выбирают тот или другой метод. Метод смешанной окраски можно с успехом применить, если присутствуют лишь следы реагирующих с дитизоном металлов, требующие для своей маскировки относительно мало тиосульфата. Но если концентрация присутствующих посторонних металлов велика, этот метод нелегко применить к прямому определению цинка, так как посторонние металлы могут слабо реагировать с дитизоном; последнее можно предотвратить при методе одноцветной окраски. Большое количество тиосульфата уменьшает чувствительность метода одноцветной окраски из-за образования мало устойчивого тиосульфатного комплекса цинка. [12]
Вместо использования тиос / льфата для предотвращения реакции дитизона с медью, ртутью и серебром ( и, возможно, золотом и палладием) можно осадить эти металлы гипофосфитом в кислом растворе. Добавляют 1 или 2 мл 10 % - ного раствора гипофосфита натрия к 10 или20жд раствора пробы, слегка подкисленной минеральной кислотой, нагревают до кипения и выдерживают при температуре кипения в течение нескольких минут до коагуляции оса ща. Раствор фильтруют, промывают водой, экстрагируют фильтрат и промывные воды раствором дитизона для удаления следов неосажденных металлов. Затем определяют цинк после установления кислотности раствора при помощи метода одноцветной окраски или метода смешанной окраски. [13]
Страницы: 1