Cтраница 1
![]() |
Результаты определения кетонов и ацетальдегида. [1] |
Метод определения альдегидов, основанный на реакции образования шиффовых оснований - быстрый и несложный. [2]
Разработка методов определения иэо-масляного альдегида в воздухе в присутствии цианистого водорода, нитрила акриловой кислоты и ацетонциангидрина. Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. [3]
Недостатки этого метода в большинстве случаев обусловлены недостатками метода определения альдегидов ( это обсуждается в разделе, посвященном анализу альдегидов, с. Так как все операции в предлагаемом методе проводятся в одном и том же закрытом сосуде, опасность потери альдегида в результате улетучивания невелика. Применяемые реактивы достаточно стойки, и определение конечной точки не затруднено. Не требуется отгонять альдегид, его определяют непосредственно в реакционной смеси. [4]
Для определения ацеталя альдегида Сн из основного раствора ( см. метод определения альдегида Сн) отбирают пипеткой в колбу с притертой пробкой количество раствора, соответствующее содержанию в нем 2 - 4 мг ацегаля, доводят объем до 10 мл 96 этанолом, затем добавляют 9 мл ацетатного буферного раствора с рН 3 и 1 мл 0 1 % раствора желатины и снимают полярографические кривые, как описано выше. [5]
Большое значение для аналитической химии представляют исследования Конанта и Бартлета методов определения альдегидов и кетонов при помоши гидроксиламина, фенил-гидразина и семикарбазида. По данным этих исследователей оксимы менее гидролизуются, чем фенилгидразоны и семи-карбазоны. Конант и Бартлет особенно подробно исследовали образование и гидролиз последних. Как скорость образования, так и константа равновесия зависят от величины рН, но оптимальное значение рН для скорости образования не совпадает с значением рН, при котором образование семикарбазонов идет наиболее полно количественно. Было также отмечено, что недиссоциированные кислоты ( в понимании Бренстеда, см. стр. [6]
Для определения ацеталя альдегида j3 - Ci6 из основного раствора ( см. метод определения альдегида ( З - Cie) отбирают пипеткой ъ колбу с притертой лробкой 2 - 3 мл раствора, соответствующего еодержайию в нем 2 - 4 мт ацеталя, доводят объем до 10 мл 96 этанолом, затем добавляют 9 мл ацетатного буферного раствора с рН 3 и 1 мл 0 1 % раствора желатины. Полярографические кривые снимают, начиная с-0 6 в, как описано выше. [7]
Непрерывный кондуктометрический титратор предназначен для непрерывного автоматического измерения концентрации ацеталь-дегида в водных растворах недиссоциирующих веществ, например, ацетона, этилацетата, 2-бутана и др. В нем использован метод определения альдегида, при котором контролируемый раствор титруется смесью индикатора и сернистой кислоты. Обычно этот метод применяется для колориметрического титрования. Индикатор, имеющий красную окраску, при смещении с сернистой кислотой обесцвечивается, а после реакции с альдегидом образует новое окрашенное соединение. При этом сернистая кислота освобождается, вследствие чего изменяется электропроводность раствора. В определенных пределах изменение электропроводности смеси контролируемого раствора и титранта является линейной функцией концентрации альдегида. Поэтому прибор имеет равномерную шкалу, проградуированную непосредственно в единицах концентрации альдегида. [8]
Обращают на себя внимание данные по содержанию альдегидов во всех фракциях, определяемых методом Пондорфа, причем количество альдегидов повышается с повышением температуры кипения фракций. Имеются суждения о том, что примененный нами метод определения альдегидов недостаточно специфичен, вследствие чего аналитические данные, свидетельствующие о высоком содержании альдегидов в составе нейтральных кислородных соединений сланцевой смолы, могли быть получены за счет других соединений, не содержащих альдегидной группы. [9]