Метод - селективное поглощение
Cтраница 1
Метод селективного поглощения был успешно применен также для разделения изомерных соединений. Применение селективного поглотителя после того, как попытки разделения обычными хроматографическими методами не дали положительных результатов, позволило проанализировать изомерные бромнарафины: 2-бромбутан и 1-бром - 2-метилпропан [ 67 J. [1]
Метод селективного поглощения был успешно применен также для разделения изомерных соединений. В качестве реактора применяли стеклянную трубку диаметром 0 8 см, заполненную последо1вательно: первый слой ( 3 см) - нитрат серебра на диатомите ( 1: 1), второй ( 2 см) - серная кислота на диатомите и третий ( 1 см) - динатрийфосфат на диатомите. Каждый слой в реакторе был отделен от последующего небольшим слоем диатомитового кирпича. [2]
Достоинством метода селективного поглощения является также высокое быстродействие. [3]
Используя сочетание методов селективного поглощения и селективного элюирования, можно, конечно, разделить анилизируемую смесь более чем на две группы. Для других разделений при поглощении применяют один комплексообразователь, а при элюировании - другой. Если элюируюгцая способность элюента возрастает с увеличением его концентрации, то процесс, как правило, можно проводить в нисходящем потоке в колонке обычного типа. Этот простой метод не может применяться в тех случаях, когда при поглощении используется хелатообразователь и когда элюирующая способность элюента уменьшается с ростом концентрации. При таких разделениях элюент ( например, соляную кислоту) вводят в колонку снизу. [4]
 |
Разделение магния, кальция, стронция, бария и радия [ 45 J. [5] |
Другим примером применения метода селективного поглощения может служить определение магния в металлическом цирконии по С. В. Элинсон и М. С. Лимоник [16], Цирконий в виде оксалат-ного комплекса оказывается в вытекающем растворе, а магний и кальций поглощаются и остаются в колонке. При соответствующих условиях вместе с цирконием через колонку проходят, не поглощаясь, гафний, титан, железо и алюминий. [6]
 |
Разделение щелочных металлов. [7] |
Если нужно осуществить групповое отделение щелочных металлов от других элементов, то задача облегчается. Простейшим следует считать метод селективного поглощения. [8]
Затем при рН 9 элюируют последовательно барий и радий. Когда константы нестойкости комплексов значительно различаются, разделение удобно осуществлять методом селективного поглощения. [9]
 |
Колонка для определения щелочных металлов в присутствии других элементов. [10] |
Аниониты, насыщенные органическими комплексообразовате-лями, например, цитратом или ЭДТА, также представляют большой интерес для рассматриваемых целей. Сильноосновной анионит, предварительно обработанный хелатообразующим агентом, действует селективно, и в определенных условиях может быть использован для простого разделения методом селективного поглощения. [11]
В ряде разделений используются органические хелатообразу-ющие элюенты - оксалаты, тартраты, цитраты и сульфосалжцилаты, Железо и алюминий образуют наиболее прочные анионные комплексы и при определенных значениях рН совершенно не поглощаются ка-тионитами в 1ЧН4 - форме. Такие элементы, как медь; цинк, никель, кобальт и марганец, полностью поглощаются катионитом; следует, однако, иметь в виду, что эти элементы также способны давать анионные комплексы, поэтому для количественных разделений методом селективного поглощения необходим соответствующий выбор катионита, длины колонки, величины рН и избытка хеЙато - образующего вещества. Элементы, образующие прочные катионные комплексы с аммиаком ( например, медь и цинк), легко отделяются в присутствии избытка аммиака; при этом не требуется столь строгого соблюдения условий разделения. [12]
При помощи инфракрасной спектроскопии и аналитических методов можно определять структурные характеристики молекул, содержащихся во всех фракциях битумов, в частности в асфальтеновых, с расшифровкой типа конденсации, длины алифатических цепей, ароматичности и полярности ИК-спектроскопию применяют также для изучения порфиринов ванадия и никеля, содержащихся в нефтях и битумах, для исследования кислородсодержащих функциональных групп в окисленных битумах. Таким методом показано, что омыляемые вещества битума содержат главным образом эфирные группы и что почти полностью отсутствуют ангидриды и лактоны. Методом селективного поглощения фракций показано различие химического состава битумов, полученных из разного сырья, а также изменение их строения по мере углубления окисления сырья. Растворы в четыреххлористом углероде или сероуглероде компонентов окисленных битумов ( типов гель, золь - гель и золь), полученных разделением с использованием бута-нола-1 и ацетона и подвергнутых инфракрасному исследованию в области спектра 2 5 - 15 мк ( мкм) с призмой из хлористого натрия, показали, что в сильнодиспергируемых битумах типа золь самое высокое содержание ароматических колец в каждом компоненте [480], Количество групп СН3 почти одинаково в алифатических и циклических соединениях. Метиленовых групп парафиновых цепей значительно больше содержится в соединениях насыщенного ряда. Как правило, их число уменьшается при переходе битума от типа гель к типам золь - гель и золь. [13]
 |
Зависимость степени поглощения. [14] |
В тех случаях, когда ионы металлов переводятся в форму весьма устойчивых анионов, разделение выполняется С ПОМОЩЬЮ ПРОСТЫХ fgg методов, описанных в гл. Результаты не зависят от того, малый или большой избыток ионита используется для определений. Иногда метод селективного поглощения может применяться даже при образовании умеренно прочных комплексов, например цитратных комплексов железа и алюминия; в этом случае, однако, может происходить частичное поглощение комплексов, если высота колонки слишком велика, а также если величина рН или избытка комплексообразо-вателя выбраны неудачно. Чтобы избежать значительного уменьшения рН в ходе поглощения, следует применять сульфокатионит не в Н - форме, а в Na - или NEU-формах. По той же причине желательно работать с буферными растворами и пропускать через колонку буферный раствор комплексообразователя перед поглощением. [15]
Страницы: 1 2