Метод - дифференциальная полярография
Cтраница 2
В лаборатории Отдела химии Башкирского филиала АН СССР были выполнены ориентировочные опыты по определению дисульфидов методом дифференциальной полярографии. В качестве фона в этом случае был испытан спиртовый раствор йодистого тетраэтил-аммония. Объяснение подобного явления требует [ постановки дополнительных опытов, но наличие нескольких максимумов на полярограммах ди-сульфидов вполне согласуется с данными, опубликованными в 1954 году американскими исследователями Кармером и Валькером, подтверждающими ступенчатый характер восстановления ди -, три - и тетрасульфидов ( рис. 9) в условиях обычной полярографии. В этом случае, очевидно, сами ди - и полисульфиды и промежуточные продукты их восстановления имеют близкие потенциалы восстановления, в результате чего на обычных полярограммах дисульфидов наблюдается общая волна с размытыми ступенями. [16]
Наряду с прямыми полярографическими методами определения органических веществ в природных и сточных водах находят применение косвенные методы. Метод разностной дифференциальной полярографии позволяет определить НТА в присутствии 10-кратного избытка комплексона III, цитрат -, малеат -, сульфат -, карбонат - и фосфат-ионов, линейных алкилбензолсульфатов. [17]
 |
Дифференциальные подпрограммы элементарной серы в гептане. 1 - Cs - 0 0038. 2 - Cs 0 0027 %.| Дифференциальная полярограм. [18] |
Специально поставленные опыты показали, что определение элементарной серы методом дифференциальной полярографии вполне возможно в присутствии сульфидов и дисульфидов. [19]
 |
Дифференциальная полярограмма элементарной серы в гептане на фоне пиридин-метанол - НС1. [20] |
Дифференциальный полярографический метод ( при указанном выше преимуществе большей разрешающей способности) облегчает работу при большей чувствительности гальванометра, благодаря чему появляется возможность определения довольно низких концентраций элементарной серы. Это обстоятельство имеет значение для нефтяных лабораторий, ибо при анализе ряда дизельных топлив возникает необходимость в определении очень малых концентраций элементарной серы ( 0 001 % и ниже) и метод дифференциальной полярографии может в этом случае оказаться полезным. [21]
 |
Принципиальная схема полярографической установки.| Калибровочные графики. [22] |
В полярографической практике помимо нормальной ( обычной) полярографии используется и метод дифференциальной ( производной) полярографии. Положение вершины пика и его высота характеризуют соответственно природу и концентрацию электроактивного вещества. Метод дифференциальной полярографии по сравнению с обычной полярографией обладает большей разрешающей способностью. [23]
На практике чаще всего используется метод дифференциальной ( производной) полярографии. Дифференциальная кривая строится в координатах Е - AI / AE и представляется в виде пика. Положение вершины пика и его высота характеризуют соответственно природу и концентрацию электроактивного вещества. Метод дифференциальной полярографии при сравнимой чувствительности обладает по сравнению с прямой полярографией на порядок большей разрешающей способностью. Если полярограмма имеет вид зависимости второй производной тока от потенциала электрода, она имеет вид узких пиков, и разрешающая способность и чувствительность еще выше. [24]
Дифференцирование полярографических кривых значительно улучшает полярографическое определение электроотрицательных элементов в присутствии избытка электроположительных веществ. Кривые такого типа называют дифференциальными кривыми, а сам метод их получения - методом дифференциальной полярографии. [25]
Страницы: 1 2