Метод - прессование - таблетка
Cтраница 1
Метод прессования таблеток с КВг имеет некоторые существенные недостатки, которые не всегда осознаются в полной мере. Вероятно, наиболее серьезные проблемы связаны с изменением либо кристаллической структуры, либо состава образца. [1]
Как было показано, метод прессования таблеток особенно ценен при исследовании волокон целлюлозы [90, 91] и шерсти [113], для которых размалывание может привести к изменению степени кристалличности. Показатели преломления КВг и этих волокон довольно близки, поэтому относительно крупные частицы дают удовлетворительные спектры. [2]
 |
Полиморфизм в а-нафталинацетамиде, вызванный размалыванием. [3] |
Кажется наиболее целесообразным рекомендовать метод прессования таблеток с КВг для образцов, которые 1) нерастворимы в обычных ИК-растворителях, 2) аморфны или имеют устойчивую кристаллическую структуру и 3) не содержат ионов, способных к обмену. [4]
Как было показано, метод прессования таблеток особенно ценен при исследовании волокон целлюлозы [90, 91] и шерсти [113], для которых размалывание может привести к изменению степени кристалличности. Показатели преломления КВг и этих волокон довольно близки, поэтому относительно крупные частицы дают удовлетворительные спектры. [5]
Для изучения форм вхождения воды в кристаллогидраты был использован метод прессования таблеток. [6]
 |
Частотные характеристики селенового ( / и сернисто-висмутового ( 2 фотосопротивлений.| Конструкция фотосопротивления. [7] |
На рис. 5 - 8 изображена схема конструкции фотосопротивления. Некоторые типы фотосопротивлений при массовом производстве изготовляют из мелкого порошка методом прессования таблеток и последующего спекания при высокой температуре. [8]
Большинство инфракрасных спектров, приведенных в этой книге, были получены автором с использованием двулучевого инфракрасного спектрофотометра Перкин - Эльмера, модель 21 с оптикой из NaCl и CsBr. Для подготовки образцов к съемке спектров в области призм NaCl и CsBr были использованы соответственно метод прессования таблеток с КВг и приготовление суспензий с нуйолом. К спектрам, взятым из литературы, даны ссылки. [9]
Он заключается в тщательном перемешивании тонкоизмельченного образца с порошком КВг ( или другим галогенидом щелочного металла) с последующим прессованием смеси в пресс-форме, в результате чего получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. Наилучшие результаты достигаются при откачке пресс-формы, что позволяет избавиться от включений воздуха в таблетки. Преимущества метода прессования таблеток следующие: 1) отсутствие большинства мешающих полос поглощения, 2) возможность контроля за концентрацией образца и 3) удобство хранения образцов. Метод имеет также значительные недостатки, которые будут обсуждены позже. [10]
Различия между средними значениями частот поглощения, полученными различными авторами, отражают фактически только тот факт, что частоты колебаний нитрогруппы изменяются в зависимости от природы других заместителей в кольце. Френк, Хормен и Шайбе [33] недавно сопоставили наблюдавшиеся значения частот антисимметричных колебаний для обширного круга заместителей. В своих измерениях они использовали метод прессования таблеток, в результате чего могли иметь место некоторые изменения частотпосравнениюсобыч-ными значениями для вещества в твердом состоянии ( как это отмечено в случае карбоновых кислот), но относительные величины смещения частот, вероятно, при этом не затрагиваются, и данные этих исследователей хорошо согласуются с результатами, полученными другими авторами. Эти значения согласуются с ожидаемыми величинами; они несколько выше, чем частоты колебаний в случае соответствующих соединений с сопряженными этиленовыми группами. Авторы не рассматривают частоты соответствующих симметричных колебаний, но и они, вероятно, смещаются от среднего значения около 1350 см 1 примерно на ту же величину и в том же направлении, что и частоты антисимметричных колебаний. [11]
При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньше физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [12]
Страницы: 1