Метод - проявление
Cтраница 3
Это понятно, если учесть, что проявительная хроматография является единственным методом, который дает удовлетворительные результаты даже в случае применения простейшей аппаратуры. При автоматическом анализе в промышленности, когда необходима высокая воспроизводимость результатов и высокая эффективность колонки, применение метода проявления сильно ограничено в связи с трудностями воспроизводимого введения небольших проб. [31]
Этот способ был применен ранее других хроматографических методов при исследовании флавоноидов. В отличие от хроматографии на бумаге хроматография на колонке требует известного опыта и навыков, например при выборе адсорбента и его подготовке, подборе растворителя, скорости его пропускания, выборе метода проявления; для овладения всей этой техникой нужно продолжительное время. Однако бесспорным преимуществом хроматографии на колонке является возможность выделения значительных количеств кристаллического вещества из образцов смесей от нескольких миллиграммов до нескольких граммов. Этим способом разделали флаво-ноиды всех типов, особенно антоцианины, катехины, флавоновые и флавоноловые агликоны и гликозиды, реже изофлавоны, флавононы, халконы, ауроны, лейкоантоцианины, а также метилированные производные этих соединений. [32]
Из других реактивов для проявления сравнительно часто применяют азотнокислое серебро. Образующаяся при этом на хроматограмме серебряная соль маскирует ион серебра на поверхности пятна и при повышенной температуре не происходит восстановления, в результате чего образуются белые пятна на коричневом фоне. Этот метод проявления отличается большой чувствительностью ( Д 24); им можно открыть 1 - 2 аг лимонной кислоты. [33]
Проявление красителя проводится при помощи обработки ткани водяным паром. Под действием свободных кислотных групп стабилизатора диазоаминосоединение расщепляется, выделяя активное диазосоединение, которое сочетается с азотолом в присутствии находящейся в массе окиси магния. Такой метод проявления диазамвнолов называется нейтральным. [34]
Электростатические процессы с использованием двухкомпонент-ных проявителей и переноса обеспечивают разрешение около 15 линия / мм. Использование метода аэрозольного проявления, проявления по методу магнитной щетки или метода жидкостного проявления в суспензии позволяет без переноса получать разрешение, превосходящее 200 линия / мм. Таким образом, становится ясно, что, если исключить регистрацию голограмм, почти все методы записи, используемые в настоящее время, обеспечивают более чем достаточную разрешающую способность для большинства систем индикации. [35]
 |
Прибор для хроматографического разделения углеводородных газов. [36] |
Изменения теплопроводности газа регистрируются на фотографической бумаге, в результате чего получается кривая разделения газовой смеси. На этом приборе можно проводить элюэнтный анализ, вводя некоторое количество газа или пара в газгольдер и применяя в качестве растворителя азот. Чтобы провести анализ методом вытеспптсльного проявления, анализируемое вещество вводят через отдельный кран в трубку с адсорбентом. Газгольдер заполняют вытеснителем ( проявителем), и анализ проводится описанным выше образом. [37]
При проявлении газообразным аммиаком, к-рое продолжается 5 - 10 мин. При проявлении растворами азо-комионснты или щелочи на поверхность подложки наносится на специальных машинах лишь тонкий слой проявляющегося раствора, причем образование красителя заканчивается в течение нескольких секунд. Машины для проявления подобных материалов снабжены сушильными камерами, через к-рые проявленные снимки проходят по бесконечной ленте. Метод проявления раствором азокомпоненты или щелочи при применении вышеуказанных машин более производителен, чем аммиачный; однако при подобном проявлении наблюдаются нек-рые искажения изображений за счет растекания красителя. Для диазотшшых светочувствительных слоев могут применяться лишь диазосоединения, устойчивые при обычной темп-ре. Они должны быстро разлагаться на свету, легко реагировать с азокомпонен-тами с образованием светопрочных красителей достаточно глубоких оттенков, причем в случае материалов, содержащих азокомпоненту, этот процесс не должен происходить в кислой среде, при разложении давать бесцветные продукты, не изменяющиеся на воздухе, и обладать достаточной растворимостью в воде или простейших органич. [38]
В течение 1 мин происходило восстановление комплекса с образованием синего окрашивания. Этот метод проявления является более чувствительным, простым и удобным, чем метод, при котором восстановление осуществляется сероводородом. [39]
Затем хроматограмму опрыскивают повторно, но на этот раз реактив содержит вдвое большее количество концентрированного аммиака. После этого хроматограмму прополаскивают в течение 20 мин в ванне, наполненной 18 % - ным раствором аммиака. Затем хроматограмму промывают водой. Этот метод проявления используют для обнаружения инсектицидов типа систокс и малатион. [40]
Особенности механизма этого метода усиления позволяют применять его для различных целей. Даже при однократном усилении достигается повышение чувствительности в 2 - 2 5 раза. Повторное хромогенное проявление в том же цвете позволяет повышать чувствительность более чем в 3 раза. Многократность применения метода хромогенного повторного проявления для усиления изображения ограничивается рядом факторов, в том числе оптической плотностью вуали. Обычно можно проводить не более трех таких операций. [41]
Резкость контуров зависит прежде всего от особенностей съемочного материала и от разрешающей силы используемого объектива. Тонкослойные противоореольные материалы с мелким зерном и большой разрешающей способностью и объективы, не имеющие недостатков, с хорошей разрешающей силой создают условия для достижения наилучших результатов. Поэтому малоформатную пленку Изопан-РР-Агфа следует предпочесть любому другому, хотя бы более светочувствительному, но толстослойному материалу, особенно для тех случаев, когда требуется хорошая резкость изображения. Известное значение имеет также и метод проявления. Быстро работающие ( глубинные) проявители дают грубозернистое изображение; они не позволяют практически достаточно использовать разрешающую способность, свойственную самому материалу. [42]
Выявление неоднород-ностей атомных масштабов происходило в результате выделения на них кристалликов металлов, осаждаемых из раствора или наносимых путем напыления, причем для разработки методики в каждом случае обычно требовалось хорошее зна ние свойств изучаемой системы. По-видимому, если не все, то большинство указанных приемов проявления были предложены независимо. Это примечательное обстоятельство является дополнительным свидетельством в пользу предположения, что метод проявления будет находить все более широкое применение в электронно-микроскопических исследованиях в области физической химии. [43]
Заключительной стадией хроматографиче-ского анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограммы. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, который дает окрашивание невидимых зон, или адсорбент обрабатывается перед началом хроматографирования соответствующим индикатором, который изменяет свою окраску в зависимости от среды образовавшейся зоны. [44]
Авторы предположили, что нити VaOs и связки их в виде жгутов имеют гелеобразную структуру, составленную из множества амикроскопических частиц У20в, связанных между собой лишь в отдельных точках. Более полному их сцеплению препятствуют двойные электрические слои, которые и придают всей структуре нити известную устойчивость. При небольших концентрациях электролитов двойной электрический слой сжимается на внешней поверхности нитей V Os, что приводит к их слиянию в жгут. При более высокой концентрации солей этот эффект распространяется в глубь структуры нитей VM &, вследствие чего исчезает взаимное отталкивание амикронов и, напротив, появляется тенденция к более полному их сцеплению. Механическое воздействие извне ( встряхивание, ультразвук) благоприятствует проявлению этой тенденции. Представление о тонкой гелеобразной структуре нитей V20e хорошо согласуется с наблюдениями, о которых указывалось выше в связи с разработкой метода проявления. [45]
Страницы: 1 2 3 4