Cтраница 3
На рис. 30 нанесены интегральные структурные кривые нескольких образцов мелкодисперсных высокопористых порошков двуокиси кремния. Измерения выполнены методом вдавливания ртути. Порошки, полученные разными способами, имеют резко различающуюся структуру. [31]
Макропоры, видимые в обычный микроскоп. Наиболее полно они могут быть исследованы методом вдавливания ртути. Ртуть не смачивает поверхность угля. Каждому давлению отвечает определенный эффективный диаметр наименьших пор из тех, которые заполнены ртутью. [32]
Измерение и определение пористости возможно только для таких агрегатов, которые механически достаточно прочны и на которые не будут оказывать воздействие методы исследования. Например, получение характеристик пористости посредством измерения методом вдавливания ртути возможно для обычных силикагелей, используемых в качестве катализаторов, однако структура аэрогелей или осажденных кремнеземов должна при этом методе разрушиться, и полученные результаты оказываются бессмысленными. С другой стороны, измерение размеров пор путем заполнения их жидким азотом - значительно менее разрушающий способ, а анализ методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, очевидно, совершенно не разрушает структуру. [33]
Результаты адсорбционных измерений и измерений распределения объема пор по размерам, полученного методом вдавливания ртути, близки между собой и подтверждают глобулярную структуру конденсатов. Типичные дифференциальные кривые распределения пор по размерам, определенные методом вдавливания ртути, приведены на рисунке. [34]
Анализ изотерм адсорбции для пор, диаметр которых превышает 300 X, приводит к значительным ошибкам. Для электродов, которые не смачиваются ртутью, лучшим методом определения распределения пор по размерам является метод вдавливания ртути. Уошборн [64] первый предложил использовать вдавливание ртути для определения распределения пор по размерам. [35]
Это прежде всего электронный и оптический микроскопы, дающие точное представление о частицах твердого вещества и их размерах. Размер самых больших пор определяется методом вдавливания ртути. Дифракция, так же как и диффузионное рассеяние рентгеновских лучей, в некоторых случаях может дополнить эти методы, позволяя определить размер элементарных кристаллических блоков, если их размеры малы. [36]
Лонгмен и др. [184] сравнили метод рассеяния с методом вдавливания ртути. [37]
Синтезированы образцы типа алюмо-гель-цеолит X в различных катион-замещенных формах. Изучены параметры пористой структуры, каталитические и осушающие свойства этих образцов. Структурные характеристики определены по изотермам адсорбции углекислого газа и методом вдавливания ртути. Каталитические свойства исследованы в отношении реакции крекинга кумола. Из анализа экспериментальных данных сделан вывод о влиянии цеолитов не только на формирование макропористой структуры алюмоцеолитных сорбентов, но и на модифицирование химической природы их поверхности. [38]
Разность между кажущейся и истинной плотностью равна общему объему пор адсорбента. Для активных адсорбентов объем пор составляет от 0 2 до 2 мл / г; 3) методом вдавливания ртути внутрь пор. При этом находят распределение крупных пор по их размерам. Давление, под которым ртуть входит в не смачиваемые ею капилляры, обратно пропорционально радиусу капилляров; 4) электронно-микроскопическим методом, который дает представление о размерах и форме частиц, образующих твердый остов адсорбента; 5) методом рассеивания рентгеновских лучей под малым углом, им тоже можно получить представление о размерах и форме частиц; 6) методом просасывания газа через спрессованные порошки, что дает возможность определить каналы между крупными частицами. [39]
Изотермы адсорбции, снятые при повышении и понижении давления, обычно не совпадают друг с другом. Явление гистере-яиса, однако, - это второстепенное обстоятельство, не препятствующее использованию данных о распределении пор по радиусам для наших целей. Предпочтительно пользоваться кривыми десорбции, так как при этом, как правило ( хотя и не всегда), снятое на азоте распределение пор по радиусам совпадает с результатами определения методом вдавливания ртути, описанным ниже. [40]
Объем же макропор определяли методом вдавливания ртути до давления 1500 кг / см2 ( 6140 и а480 дн / см) [7], объем переходных пор рассчитывали из разности общего объема пор и суммы объемов микро - и макропор. [41]
Геометрическую структуру адсорбентов исследуют следующими методами: адсорбционным, который позволяет определить объем и размер пор; методом определения кажущейся и истинной плотности. Разность между кажущейся и истинной плотностью равна объему пор адсорбента. У активных адсорбентов объем пор составляет 0 2 - 2 мл / г; методом вдавливания ртути внутрь пор - давление, под которым ртуть входит в поры, обратно пропорционально их радиусу. Этот метод дает возможность находить, как распределяются поры по их радиусу; методами электронно-микроскопическим и рассеивания рентгеновских лучей, которые под малым углом дают представление о размерах и формах частиц, образующих твердый остов адсорбента; методом просасывания газа через спрессованный порошок, который позволяет определить каналы между крупными частицами. [42]