Метод - экспоненциальное разбавление
Cтраница 2
Одним из наиболее распространенных динамических методов получения смесей с низкими концентрациями веществ является предложенный Ловлоком [272] метод экспоненциального разбавления. При непрерывном перемешивании через сосуд пропускают поток газа-разбавителя. [16]
Одним из наиболее распространенных динамических методов получения смесей с низкими концентрациями веществ является предложенный Ловелоком [9] метод экспоненциального разбавления. Далее при непрерывном перемешивании через сосуд пропускают поток газа-разбавителя. [17]
 |
Калибровочный график для смесей, по -. JQ лучаемых по методу экспоненциального разбавления. [18] |
Теоретически этот метод пригоден для получения сколь угодно малых концентраций и может быть использован для калибровки детекторов до предела их чувствительности. Однако на практике следует учитывать летучесть исследуемого вещества и его способность к адсорбции. Первоначально метод экспоненциального разбавления использовали только для газов и соединений с высокой упругостью пара. Автор данной главы применил его также и для менее летучих веществ, например для октана, гексана и диметил-метилфосфоната. Типичная калибровочная кривая изображена на рис. 2.8. При работе с указанными жидкостями прибор помещали в термостат с температурой около 120 С. Типичное экспоненциальное уменьшение сигнала со временем наблюдалось до весьма малых концентраций, однако после уменьшения концентрации на 5 - 6 порядков кривая зависимости Ig ( c / c0) от времени начинала приближаться к горизонтали. [19]
 |
Весовая бюретка, позволяющая добавлять раствор в кондуктометрическую ячейку с минимальным внесением загрязнений из атмосферы. [20] |
Способ непрерывного разбавления в измерительной ячейке не на - - столько усовершенствован, чтобы давать точные результаты. Однако таким образом можно быстро изучить концентрационную зависимость электропроводности в широком интервале концентраций. Иглэнд и Фрэнке [103] разработали метод экспоненциального разбавления, при котором растворитель поступает в ячейку, содержащую раствор электролита, с постоянной скоростью. Растворитель находится в большом резервуаре, который можно заполнять под слоем инертного газа. Большой объем резервуара обеспечивает постоянный напор. В термостате растворитель проходит через длинную стеклянную спираль, что позволяет достичь теплового равновесия, и затем через капилляр попадает в ячейку для измерения электропроводности. Жидкость в ячейке хорошо перемешивается, трубка для отекания избыточного раствора позволяет поддерживать постоянный объем в ячейке. [21]
ДПИ является одним из наиболее линейных детекторов в газовой хроматографии. Проведено исследование линейности ДПИ для летучих углеводородов d - Се с использованием в качестве газа-носителя Не, N2, Аг и их смесей. Показано, что для улучшения линейности ДПИ в области больших концентраций могут быть использованы полученные экспериментально методом экспоненциального разбавления поправочные коэффициенты. [22]
ДПИ является одним из наиболее линейных детекторов в газовой хроматографии. Проведено исследование линейности ДПИ для летучих углеводородов Ci-Се с использованием в качестве газа-носителя Не, N2, Аг и их смесей. Показано, что для улучшения линейности ДПИ в области больших концентраций могут быть использованы полученные экспериментально методом экспоненциального разбавления поправочные коэффициенты. [23]
Одним из недостатков статического приготовления калибровочных смесей является ошибка, вызванная адсорбцией на стенках, что особенно сказывается при приготовлении смесей с микроконцентрациями компонентов, и тем более это относится к реакционноспособным продуктам, которые обладают повышенной адсорбционной активностью. В этом случае наиболее надежными являются динамические методы, заключающиеся в диффузии газов в поток газа-носителя. Однако правильный подбор материала имеет при этом немаловажное значение. Предложенный Ловлоком [55 - 57] метод экспоненциального разбавления использовали для приготовления калибровочных смесей с гидридами мышьяка, фосфора и кремния. Поскольку состав калибровочных смесей стабилизируется во времени, калибровку следует проводить неоднократно для получения воспроизводимых результатов. [24]
Страницы: 1 2