Метод - малоугловое рассеяние
Cтраница 1
Метод малоуглового рассеяния используют для измерения величины частиц, имеющих размеры от 1 до 100 нм. Обычно-этот метод применяется при рассеянии излучения в области менее 5 от направления исходного луча. При использовании метода необходимо исключить влияние отражения от поверхности пор носителя на результаты измерения. В работе [4.7] эта проблема решена путем пропитки катализатора жидкостью с той же электронной плотностью, что и у носителя. Как следствие, частицы металла остаются главными центрами рассеяния излучения. [1]
Методом малоуглового рассеяния в нефтяных системах были обнаружены неоднородности на масштабе нескольких нм. По всей видимости, они представляют собой ядра ССЕ, преимущественно состоящие из ас-фальтеновых молекул. Оценка размеров асфальтеновых ассоциатов была произведена во множестве работ. [2]
В работе [214] методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения изучена деформация полиэтилена. [3]
Аналогичные возможности заключает в себе и метод малоуглового рассеяния медленных нейтронов, однако его использование требует применения меченых фрагментов сетки, распределение и размеры которых являются предметом изучения. Обычно для этой цели используют дейтериро-ванные соединения. [4]
В то же время экспериментально доказано методом малоуглового рассеяния нейтронов [ 33, с. [5]
Данные рентгеноструктурного анализа и результаты исследования методом малоуглового рассеяния поляризованного света свидетельствуют о некоторой упорядоченности надмолекулярных структур в начале процесса старения поликарбоната. Затем термодеструкция начинает преобладать над упорядочением, и прочность материала постепенно уменьшается. [6]
На рис. 15 приведен пример кривых распределения пор по радиусам, найденных методом малоуглового рассеяния. [7]
Однако исследование ближнего порядка методом дифракции электронов и рентгеновских лучей, изучение ориентационного порядка методами светорассеяния и магнитного двойного лучепреломления, исследование морфологии методами светорассеяния и малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, а также изучение конформации цепей в аморфной фазе методом малоуглового рассеяния нейтронов показали, что применительно к эластомерам клубкообразная модель согласуется со всеми экспериментальными данными. В соответствии с этими результатами конформация цепи гибкоцепных полимеров, очевидно, тождественна конформации цепи в 9-растворителе. Ориента-ционный порядок определяется только корреляцией между последовательно повторяющимися звеньями цепи. Такая упорядоченность может быть объяснена с помощью теории вращательной изомерии. В остальном аморфная фаза однородна и сходна с обычной жидкостью. Установлено, что гибкоцепные полимеры в аморфном состоянии не имеют жидкокристаллических областей. Однако при специальной обработке аморфных образцов могут быть получены структуры, отличные от структур обычной аморфной фазы. Кристаллизация в этих условиях протекает с образованием нематической гексагональной упаковки, которая при более высокой степени вытяжки переходит в смектическую структуру. Для полимеров с полугибкими цепями, например полиэтилена, обнаружено паракристаллическое состояние, которое характеризуется агрегацией молекул или сегментов; при этом части отдельных цепей образуют спиральную структуру, характерную для кристаллического состояния при отсутствии порядка в поперечном направлении. В работе [53] приведены результаты исследования полимеров с одномерным и двухмерным порядком. Последний обусловлен регулярной упаковкой молекул в поперечном направлении при отсутствии порядка в продольном направлении. В то же время одномерный порядок может быть обусловлен периодичностью в продольном направлении при отсутствии порядка в поперечном направлении. [8]
 |
Кривые малоуглового рентгеновского рассеяния для образцов на-фионовых мембран в форме соли натрия. [9] |
Соответствующие максимумы регистрируются также и методом малоуглового рассеяния нейтронов. [10]
 |
Ординаты кривой Р ( 6 и ее начальной касательной, а также их отношения для различных значений х. [11] |
Аналогично эти данные получают и методом малоуглового рассеяния тепловых нейтронов. [12]
Известно, что в растворах фуллеренов возможно структурооб-разование. В работах [77, 78] было исследовано поведение Cgo в растворах методом малоуглового рассеяния нейтронов. [13]
Изложенные данные позволяют сделать вывод о негауссовом рлспределении звеньев макромолекулы, находящейся в конформации невозмущенного клубка. Этот вывод полностью согласуется с результатами исследования конформационного состояния макромолекул линейного полиэтилена в твердом состоянии методом малоуглового рассеяния нейтронов, которые свидетельствуют об идентичности как формы кривой рассеяния, так и значений радиуса инерции дейтерированных макромолекул в расплаве и кристаллическом состоянии. Поскольку тщательно продуманная методика приготовления образцов, по-видимому, исключает влияние возможных экспериментальных артефактов типа образования кластеров дейтерированных цепей, можно сделать заключение, что при кристаллизации в условиях быстрого охлаждения макромолекула в основном сохраняет ту же конформацию, что и в расплаве. [14]
Указанный метод проявляет чувствительность к полидисперсности и форме частиц исследуемых объектов, не зависит от их оптической плотности и многокомпонетнос-ти. Однако этим методом можно фиксировать только размеры ядра структурного образования, не включая сорбционно-сольватный слой, что связано с незначительным: расхождением в значениях электронных плотностей сольватной оболочки и дисперсионной среды. Кроме этого, метод малоуглового рассеяния позволяет получать достаточно воспроизводимые результаты в случае слабоструктурированных систем, когда расстояние между соседними структурными образованиями намного превышает их размеры. С помощью рассматриваемого метода изучено [71] распределение по размерам структурных образований в нефтяных профилактических средствах. Показано, что в этих системах размеры частиц дисперсной фазы составляют от 1 7 - 3 нм до 40 нм, причем основу коллоидной структуры составляют частицы меньших размеров. [15]
Страницы: 1 2