Метод - раст
Cтраница 1
 |
Дифференциальный эбулиометр.| Прибор для определения молекулярного веса. [1] |
Метод Раста позволяет работать с малыми количествами вещества. [2]
Метод Раста позволяет работать с более грубыми термометрами и менее тщательно регулировать температуру. [3]
Этот метод ( метод Раста) находит широкое применение в органической химии. [4]
Наряду с этими преимуществами, обеспечивающими широкое распространение метода Раста, ряд авторов отмечает и серьезные недостатки камфары в качестве криоскопического растворителя. [5]
Единственное неудобство исключительно простого и быстрого в исполнении метода Раста - это высокая температура плавления камфоры, что исключает ее применение для определения легко разлагающихся или летучих при этой температуре веществ. [6]
Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы: метод Раста ( определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. Однако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. [7]
 |
Дифференциальный эбуллиометр.| Прибор для определения молекулярного веса. [8] |
Метод определения молекулярного веса по депрессии температуры плавления камфоры или реже других веществ ( метод Раста) представляет собой по существу видоизменение криоскопического метода. Только метод Раста позволяет работать с очень малыми количествами вещества. Температуру отсчитывают обычным термометром с точностью до 0 5 град. [9]
Так как введение ацетильных и метальных групп не давало больших различий в молекулярном весе, то поведение щелочного и тиолигнинов при использовании метода Раста было ненормальным. [10]
При использовании этих методов достаточно 20 мг исследуемого вещества. Метод Раста позволяет определятв молекулярный вес нелетучих твердых веществ по депрессии температуры плавления твердого растворителя, например камфоры; этот метод более прост и характеризуется большей точностью, чем криоскопический, так как последний зависит от депрессии температуры замерзания жидкого растворителя. Данные, приведенные в табл. 240 и 241, заимствованы из изданий [1, 2], в которых обсуждаются основные методы измерения молекулярных весов. [11]
Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы: метод Раста ( определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. Однако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. [12]
Метод определения молекулярного веса по депрессии температуры плавления камфоры или реже других веществ ( метод Раста) представляет собой по существу видоизменение криоскопического метода. Только метод Раста позволяет работать с очень малыми количествами вещества. Температуру отсчитывают обычным термометром с точностью до 0 5 град. [13]
Определение молекулярного веса методом Раста с камфарой, который дает правильные величины для ацетатов глюкозы, целлобиозы, целлотриозы и целлотетраозы, также как будто подтверждает то обстоятельство, что продукт, который раньше называли гек-саозой [37], фактически является ацетатом пентаозы. Позднее Дикки и Вольфром [38], применив мягкий ацетолиз к фильтровальной бумаге ( возможно полученной из древесной целлюлозы), получили полимерно-гомологическую серию ацетатов Сахаров. Ацетолиз, проводимый в течение 60 часов при температуре 40, дал ацетализат, который растворяли в хлороформе, и подвергали хроматографическому анализу на смеси Силен EF и Селита, а вытекающий поток, содержащий ацетаты низших Сахаров, - хромотографированию на магнезоле. Сильно абсорбированная фракция ацетализата осталась неидентифнцированной так же, как два кристаллических вещества. [14]
Эбулиоскопический и криоскопический методы широко применяются и дают точные результаты. Химики-органики часто пользуются быстрым приближенным криоскопи-ческим методом Раста, в котором растворителем является твердое вещество - камфора. Для определения понижения температуры плавления по этому методу требуется лишь несколько миллиграммов смеси камфоры с исследуемым веществом и обычный термометр. [15]
Страницы: 1 2