Метод - регистрация - спектр
Cтраница 2
При выборе аналитических линий учитывают также особенности метода регистрации спектра. Так при использовании визуальной фотометрии стараются выбирать линии, лежащие в середине видимой области, при фотографической - в области 2500 - 320Э А, где не меняется контрастность фотографических материалов. При одновременном определении нескольких элементов в одном образце желательно, чтобы аналитические линии не сильно различались друг от друга по абсолютной интенсивности, так как это облегчает выбор выдержки и их одновременную регистрацию. [16]
При выборе аналитических линий учитывают также особенности метода регистрации спектра. [17]
Условный характер порога ВКР проявляется прежде всего в том, что изменение метода регистрации спектров существенно изменяет величину порога. Например, переход от одного сорта пластинок к другому приводит к резкому изменению порога, хотя условия возбуждения спектров при этом, конечно, остаются прежними. Далее, оказалось, что, изменяя число вспышек ОКГ, используемого для возбуждения вынужденного комбинационного рассеяния, можно во много раз снизить наблюдаемый порог ВКР. [18]
В настоящее время в практике спектроскопических исследований применяется большое число различных спектральных приборов, отличающихся способом разложения излучения в спектр, методом регистрации спектра, величиной информационной способности, спецификой оптической схемы и конструкций прибора в зависимости от исследуемой области спектра. [19]
Действительно, из ( 21) и ( 22) следует, что чувствительность анализов должна возрастать с увеличением действующей высоты щели, причем это имеет место при применении обоих методов регистрации спектров. Между тем из того, что почернение спектрограммы не зависит от высоты щели, часто в неявной форме делается вывод, что и точность измерений интенсивности в этом случае не зависит от высоты щели. Легко понять, что это неверно, так как увеличение высоты щели позволяет увеличить фото-метрируемую площадь и тем самым соответственно поднять точность измерения. Недавно было экспериментально показано, что это действительно приводит к повышению чувствительности анализа. [20]
Из сказанного выше следует, что при определении критерия разрешения необходимо задать число разрешаемых монохроматических линий и их интенсивность, аппаратную функцию спектрального прибора, приемник излучения ( его чувствительность и шумовые характеристики) и метод регистрации спектра. [21]
 |
Спектральные линии азота [ 99, стр. 246 ]. [22] |
Метод регистрации спектра - фотографический. [23]
Выбор метода регистрации спектра является весьма важным моментом при разработке любой методики. [24]
В ней удачно сочетается достаточно строгое изложение фундаментальных теоретических основ с подробным описанием обширного методического материала, касающегося различных аспектов практического использования эмиссионного спектрального анализа, например способов подготовки проб к анализу, выбора источника излучения и условий возбуждения спектров, измерения и преобразования интенсивности спектральных линий, а также статистической обработки полученных данных. Обсуждаются специфические особенности, преимущества и недостатки спектрографического спектрометрического и визуального методов регистрации спектров, рассматриваются вопросы организации работы спектральной лаборатории и, наконец, даются конкретные рекомендации по анализу металлов и сплавов. Большое внимание уделено также применению ЭВМ для обработки результатов измерений. Кроме того, в книге приведены полезные в практическом отношении таблицы физико-химических постоянных, таблицы наиболее удобных для анализа спектральных линий и вспомогательные таблицы, необходимые при преобразовании интенсивностей и определении погрешностей анализа. [25]
Остро сфокусированный электронный зонд возбуждает в тонкой мишени рентгеновское излучение, которое проходит через диафрагму на образец. Из-за малой общей мощности зонда интенсивность вторичного спектра ограничена настолько, что приходилось применять бездисперсионный метод регистрации спектра и получать качественную информацию о составе при разрешении элементов, различающихся не менее чем на 3 порядковых номера. Использование рентгеновского спектрометра в этой схеме [19] настолько снизило интенсивность спектра, что его регистрация могла быть осуществлена только фотографическим способом при больших экспозициях. Так, спектр Fe-Ni-Cr - сплава при навеске 3 - 10 - 8з был получен при двухчасовой экспозиции. Такие параметры не оправдывают затрат на сложную электронно-оптическую аппаратуру. [26]
Важным преимуществом очень быстрой развертки является то, что она позволяет получать высококачественное изображение спектра на осциллоскопе. Выше уже упоминалось о том, что это изображение можно фотографировать [33], но такой метод регистрации спектра имеет ограниченные диапазон массовых чисел и динамический диапазон и поэтому не очень популярен. Осциллоскоп очень полезен для наблюдения хроматографических пиков, особенно размытых или наложенных друг на друга, у которых максимум интенсивности может быть несколько сдвинут от действительного положения, регистрируемого на хроматограмме обычного типа. [27]
Конечно, наиболее простой и в то же время наиболее точный метод состоял бы в сравнении интенсивности линий изученных компонентоа данной смеси с интенсивностями линий чистых ( 100 % - ных) образцов, данного углеводорода путем регистрации их спектров в одинаковых условиях. Однако этот метод предполагает, что каждая спектральная, лаборатория обладает всей коллекцией необходимых чистых углеводородов, что весьма затруднительно ввиду уникальности многих препаратов. К этому следует добавить, что такой метод регистрации спектров, всех чистых веществ, компоненты которых определяются в данной смеси, связан с большой затратой времени и требует тщательного соблюдения постоянства режима лампы. Тем не менее в некоторых наиболее ответственных случаях, когда определяется содержание каких-либо компонентов, чистые образцы которых имеются в распоряжении исследователя, такой метод может быть рекомендован. [28]
О качественном составе материала можно судить по наличию линий тех или иных элементов в спектре пробы, если заранее известна чувствительность метода анализа. Для ее оценки определяют по спектрам эталонных образцов наименьшую концентрацию элемента, при которой удается зарегистрировать его линии. Чувствительность анализа в значительной мере определяется выбором источника света, способом введения в него пробы, а также приемом и методом регистрации спектра. [29]
Совсем недавно с помощью методов регистрации спектров, использующих вычислительные машины, стало возможным регистрировать чрезвычайно слабые спектры рассеяния. [30]
Страницы: 1 2