Метод - двойное сожжение
Cтраница 1
Метод двойного сожжения заключается в введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя, создаваемое бессернистым растворителем. Продукты горения поглощаются каким-либо веществом с целью количественного связывания окислов серы, образующихся при горении. [1]
Метод двойного сожжения, разработанный Н. П. Волынским и И. К. Чудаковой [16], предназначен для быстрого и точного определения серы как в сравнительно легкокипящих, так и высоко-кипящих нефтепродуктах. Этот метод применим для анализа различных нефтей, керосинов, смол, битумов и других продуктов при содержании серы в них от 0 02 % до десятков процентов. [2]
Этот метод является дальнейшим усовершенствованием метода двойного сожжения [63], отличается большой точностью и требует не более 30 мин на одно определение. [3]
Таким образом была расширена область применения метода двойного сожжения и теперь возможно определение содержания серы в индивидуальных органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах, включая тяжелые остатки, с различным содержанием серы от целых десятков процента до сотых долей процента. [4]
Предложенные Волынским и Чудаковой ускоренный ламповый метод и метод двойного сожжения имеют большие преимущества перед всеми ранее опубликованными в литературе методами: простота конструкции приборов, широкий диапазон анализируемых нефтепродуктов ( от легких бензинов до тяжелых нефтяных остатков), быстрота определения ( 10 - 25 мин. [5]
Ранее было показано [1-4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов ( хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена ( хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов ( хлора или брома) требуется около 30 - 50 мин. [6]
Хроматогра-фические фильтраты собирались приблизительно по 0 3 мл, взвешивались, определялся их показатель преломления и методом двойного сожжения содержание общей серы. [7]
В табл. 1 приведены характеристики нефтей по месторождениям и распределение в них общей серы, определенной методом двойного сожжения. [8]
Авторы указывают, что предлагаемый ими метод превосходит по точности бомбовый и ВТИ, но они не сравнили метод двойного сожжения с экспресс-методами сожжения в трубках. [9]
В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах ( кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0 1 - 0 4 г занимает не более 4 - 10 мин. [10]
В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах ( кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0 1 - 0 4 г занимает не более 4 - 10 мин. [11]
Сравнение литературных и полученных нами данных указывает на сходимость результатов, хотя определение проводилось различными методами. Учитывая, что метод двойного сожжения является наиболее совер шенным, предпочтительными следует считать результаты, полученные при помощи указанного метода. [12]
 |
Распределение сульфидной и обшей серы по фракциям сернисто-ароматического экстракта. [13] |
На рисунке 1 показано распределение по фракциям остаточной серы и сульфидной серы в ароматическом экстракте. Общая сера определялась методом двойного сожжения ( Волынский Н. Д., Чудакова И. [14]
В условиях все возрастающего удельного веса сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи СССР автоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. Применяемые в настоящее время химические методы определения общей серы ( ламповый метод, метод сожжения в бомбе и метод двойного сожжения), несмотря на ряд присущих им достоинств, страдают общим недостатком: создание на их основе автоматического контроля содержания общей серы практически невозможно. Задача такой автоматизации может быть успешно решена при переходе к методам, основанным на измерении соответствующих физических свойств анализируемого ] продукта. [15]
Страницы: 1 2