Cтраница 1
Метод внешнего стандарта является частным случаем метода абсолютной калибровки. Получают хроматограмму анализируемого продукта, а затем при тех же условиях в хроматограф вводят искусственную смесь, приготовленную таким образом, чтобы концентрация искомого компонента была близка к его концентрации в анализируемой пробе. Состав искусственной смеси подбирают, ориентируясь на величину площади искомого компонента в пробе. [1]
Метод внешнего стандарта не свободен от недостатков. Наличие органических загрязнений или атомов углерода в самом веществе искажает линию Cls. Правда; этот вопрос еще практически не изучен. Помимо поляризации - изменения энергии Cls вследствие взаимодействия слоя углеводородов с подложкой - следует принимать BQ внимание и небольшую разность потенциалов между слоем углеводбродов - и исследуемым веществом. В част - ности, в работе [39] исследовано шесть веществ на 9 различных спектрометрах. CLs в качестве внешнего стандарта не при водит к. [2]
Метод внешнего стандарта в практике не всегда бывает удобным, так как требует наличия чистых индивидуальных углеводородов и, кроме того, требует по возможности высокой воспроизводимости условий съемки спектров. Несоблюдение этих условий может явиться причиной возникновения серьезных ошибок, поэтому метод внутреннего стандарта мог бы быть полезен при практическом использовании методики. Таким образом, ориентация количественной расшифровки фракций на метод фотографической фотометрии и па метод внешнего стандарта ограничивает возможности предлагаемой методики. Далее, если точность метода фотографической фотометрии не высока, то возникает необходимость в нахождении такого способа, который мог бы позволит. Таким способом может явиться расчет п и rfj по данным фотометрического анализа для каждой фракции и сопоставление рассчитанных величии с измеренными. [3]
Метод внешнего стандарта целесообразно использовать там, где требуются серийные исследования с большой экспрессностью, а анализируемые пробы характеризуются однородным и сравнительно постоянным количественным составом. [4]
Метод внешнего стандарта исключает ошибки, связанные с изменением чувствительности детектора и колебаниями параметров эксперимента. Однако необходимым условием в случае его применения является точная дозировка объема пробы и эталона. [5]
Метод внешнего стандарта [56] также не получил большого распространения, так как анализ в этом случае становится длительным и сложным. [6]
Метод внешних стандартов заключается в определении калибровочных коэффициентов для расчета концентраций веществ путем предварительного ввода в аналитическую систему стандартных растворов определяемых компонентов. [7]
![]() |
Внешний стандарт.| Внутренний стандарт. [8] |
Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки используют при определении отдельных веществ или простых смесей; он удобен при определении микропримесей. Готовят стандартные растворы Si и 2 определяемых компонентов и вводят их одинаковые количества в хроматограф. [9]
Метод внешнего стандарта применяется в тех же случаях, что и метод стандарта, но при отсутствии стандартов исследуемых соединений. [10]
При анализе методом внешнего стандарта количество фаз в образце не имеет значения, но существенно, чтобы коэффициент поглощения образца не изменялся значительно, так как интенсивность линий эталона не зависит от ц образца, а остается постоянной. Если изменение фазового состава пробы сопровождается существенным изменением а, то описываемый метод не пригоден. [11]
![]() |
Хроматограмма, записанная при детектировании искусственной смеси веществ с использованием ЭЗД. Идентификация пиков. [12] |
Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта. При этом используют аттестованные стандарты, которые хроматографируют непосредственно или после подготовительных процедур. Добавление нитрила октадекановой кислоты в качестве внутреннего стандарта имеет целью контроль источников ошибок хроматографического анализа. [13]
В таких случаях применяют метод внешнего стандарта. Для этого приготавливают стандартный вкладыш в виде ампулы меньшего диаметра, чем основная ампула. Эту ампулу заполняют раствором ТМС или ГМДС в ССЦ ( концентрация должна быть достаточной для получения интенсивного сигнала стандарта), как правило, запаивают и помещают в основную ампулу. [15]