Cтраница 2
Условием получения ИК-спектров является измельчение образца до 2 мкм, поскольку снятие спектров обычно начинается с границы основной инфракрасной области при 2 мкм. Тонкое измельчение также необходимо для равномерного распределения частиц в сечении пучка излучения. Метод суспензий заключается в приготовлении паст с эмульгатором, прозрачным в ИК-области, - минеральным маслом для длинноволновой области, хлорированными или фторированными углеводородами для коротковолновой области. Использование эмульгатора предохраняет образцы от окисления, однако нельзя применять этот метод подготовки для количественных измерений, и поэтому практически к нему не прибегают. [16]
Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм ( либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором; надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм ( либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. [17]
Обычные методы получения пленок в случае ПТФЭ непригодны, так как он нерастворим в обычных растворителях и вплоть до температуры разложения не переходит в жидкое состояние. Для получения пленки применяют следующий метод: из порошкообразного ПТФЭ прессуют цилиндрическую заготовку; путем нагрева спекают ее в монолитный блок; этот блок ставят на станок и, вращая заготовку, срезают с нее ленту толщиной 50 - 100 мкм; далее эту ленту развальцовывают на вальцах для получения тонкой пленки. В США освоен и другой способ получения пленок из ПТФЭ: приготовляется жидкая суспензия ПТФЭ и отливается на движущуюся металлическую поверхность; после сушки и спекания получается тонкая пленка. Нанося несколько слоев суспензии один на другой, можно заметно снизить число слабых мест в пленке. По данным Мистича пленка, полученная методом суспензии, при толщине 25 мкм, имеет Епр в 5 - 10 раз выше, чем пленка той же толщины, полученная методом срезания и развальцовки. [18]