Метод - таблетка
Cтраница 1
Метод таблеток [27, 111] обеспечивает получение образцов для инфракрасной спектрофотометрии из твердых нерастворимых материалов; при этом вся область 2 - 15 мк может быть исследована без необходимости внесения поправки на полосы поглощения растворителя или суспендирующей жидкости. Это основано на том факте, что многие из галогенидов щелочных металлов полностью прозрачны в этой области и что при большом давлении гранулы соли достаточно текучи и дают компактную прозрачную массу. Если принимают соответствующие меры предосторожности, исключающие попадание воздуха между гранулами соли и исследуемым материалом, и если используют полированные матричные пластинки, то получают светлые полированные образцы, пригодные для спектральных исследований в течение длительного периода времени. [1]
Методом таблеток КВг были измерены спектры UF. [2]
При применении метода калийбромидных таблеток в количественном ИК-спектральном анализе часто экстинкцпю выбранной для анализа полосы поглощения относят к экстинкции добавленного стандартного вещества. Таким образом должны уменьшиться случайные ошибки, возникающие при приготовлении таблеток. [3]
При использовании метода таблеток КВг в области 2 - 23 мк исследованы 8 октациановых комплексов. [4]
Совсем недавно для изучения инфракрасного поглощения неорганических веществ стал применяться метод щелочногалоидных таблеток или дисков. [5]
Резко выделяющиеся измерения появляются при количественном спектральном эмиссионном анализе порошков или при количественной инфракрасной спектрофотометрии, проводимой методом таблеток из КВг. Вопреки тенденциозным крайним значениям ряда наблюдений медиану х считают в этих случаях надежной оценкой средних значений генеральной совокупности. Правда, необходимо подсчитывать медиану для всех проб, исследованных данным методом, и не проводить сопоставление среднего значения с медианой. При сериях измерений, состоящих из большого числа измерений ( п 10), медиана х дает все же только плохую оценку среднего значения, так как здесь учитывается только одно или два измерения из целой серии. При наличии логарифмического распределения медиану вычисляют для логарифмов измеренных значений. [6]
В области 500 - 4000 см-1 получены спектры сульфами-новой кислоты, калиевых и натриевых солей этой кислоты и соответствующих дейтерированных соединений при различных температурах. Образцы были приготовлены методом таблеток. [7]
Бсйксра подробно обсуждается влияние каждого из этих факторов и приводятся экспериментальные данные, подтверждающие его предположения. Несмотря на серьезные недостатки метода таблеток, последний обладает определенными преимуществами перед другими методами приготовления образцов. Если применять этот метод осторожно и в совокупности с другими методами, то можно получить ценные качественные результаты. В частности, те меры, с помощью которых устраняют влагу и сводят к минимуму искажения, вызываемые измельчением и прессованием образца, обес-печивают четкие спектры, которые невозможно получить иными путями. [8]
Спектры же, полученные методом щелочнога-лоидных таблеток, содержали две отчетливые полосы в области 1800 слг1, и отношение интенсивности полос при 1800 см-1 и при 2000 см-1 оказалось значительно большим, чем в спектре раствора. [9]
Трудности, встречающиеся при применении метода щелочногалоидных таблеток, были приписаны анионному обмену между исследуемым веществом и галогенидом щелочного металла, а также возникающим в результате прессования ориента-ционным эффектам в образце. Были выявлены некоторые факторы, воздействующие на анионный обмен, а именно: размеры и тип ионов, величина давления и время прессования, размер частиц, время измельчения, наличие влаги на поверхности и растворимость образца. В табл. 1 приведены полученные результаты. [10]
Таким образом, любое сравнение спектров твердых тел, получены ли они методом суспензии или методом таблеток, должно учитывать возможность кристаллических превращений исследуемого вещества и различных взаимодействий. [11]
 |
Изменение температуры синтеза в зависимости от скорости. [12] |
Для проверки этого предположения таблетки катализатора 108В длиной 3 2 мм и диаметром 3 2 мм были приготовлены без графита. Сопротивление этого катализатора таблетированию было достаточно для остановки мотора таблет-машины и вынуждало работать вручную. Полученные таким методом таблетки были мягкие и плохо сформованные. [13]
Мегоу [226] предположил, что превращение кубической структуры, которая существует выше точки Кюри ( 120 С), в тетрагональную связано с изменением в характере связей вокруг атомов Ti и О. Следовательно, можно ожидать, что: 1) при нагревании до 150 С спектр будет меняться и 2) спектры сегнето-электрического ВаТЮ3 с тетрагональной структурой и гексагонального BaTiO3, который не является сегнето-электрическим, будут отличаться друг от друга. Мара, Сюзерленд и Тайрелл [225] не наблюдали никаких изменений при нагревании ВаТЮз с тетрагональной структурой до температуры 150 С; не было обнаружено также никакой заметной разницы в спектрах тетрагонального и гексагонального ВаТЮ3 в области 5000 - 700 см-1. В этой работе спектры исследуемых веществ были получены методом щелочногалоидных таблеток. [14]
Страницы: 1