Метод - турбидиметрия
Cтраница 1
Метод турбидиметрии основан на двух главных допущениях. Во-первых, принимается, что количество осадителя, необходимое для начала выделения полимера ( порог осаждения), зависит от концентрации полимера в момент выделения и от его молекулярной массы. Во-вторых, полагают, что мутность раствора пропорциональна количеству выделяющегося полимера и что при добавлении небольшого количества осадителя увеличение мутности связано только с выделением макромолекул определенной длины. Последнее допущение не является строго обоснованным. Оно справедливо лишь в том случае, если их размеры частиц выделяющегося полимера остаются неизменными в течение всего титрования. [1]
При использовании метода дифференциальной осадительной турбидиметрии [98] устраняются процессы старения и агрегации, которые возможны при использовании обычного турбидиметрического титрования. Описана методика скоростного турбидиметрического титрования растворов полиметилметакрилата и полистирола [99], которая сокращает время измерения до 1 - 2 мин. Этот метод позволяет определить средние размеры частиц и некоторые другие величины [ 10П при изменении параметров системы: температуры, концентрации раствора, природы растворителя. [2]
Для определения размера частиц можно воспользоваться не только способностью коллоидных систем рассеивать свет ( нефелометрия), но и их способностью ослаблять интенсивность проходящего света в результате светорассеяния ( турбидиметрия), В этом случае измерения ведут с помощью обычных колориметров, или спектрофотометров, позволяющих определять мутность. Метод турбидиметрии получил сейчас широкое распространение в коллоидной химии; этот метод подробно описан в учебниках по-аналитической химии. [3]
В этом случае измерения ведут с помощью обычных колориметров или спектрофотометров, позволяющих определять мутность. Метод турбидиметрии получил сейчас широкое распространение в коллоидной химии; этот метод подробно описан в учебниках по аналитической химии. [4]
 |
Дифференциальные кривые распределения по молекулярным весам полистирола в пленке ( - - - - - - - - - - - - - - - - и полистирола в блоке ( - - - - - - - - - - - - - - - - . [5] |
Необходимость предварительного набухания также хорошо иллюстрируется изучением молекулярного веса и полидисперсности привитых полистирольных ветвей. Методом турбидиметрии сняты мультимодальные кривые молекулярно-весового распределения ( МБР) непривитого полистирола в пленке и полистирола в блоке. [6]
Защитная способность полимеров или ПАВ относительно выбранного золя характеризуется защитным числом S - количеством вещества, требуемого для стабилизации единицы объема золя. Защитное число S, как и порог коагуляции ск, определяют методом турбидиметрии. [7]
Так, например, образец стали можно сначала исследовать спектрографически, а затем проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец спек-грофотометрически, на железо методом потенциометрического титрования и на серу методом турбидиметрии. [8]
Для таких предварительных экспериментов важно использовать только очищенные жидкости. В противном случае можно ошибочно посчитать систему непригодной, хотя на самом деле она будет соответствовать необходимым условиям. В отношении предварительной обработки применяемых соединений Хоффман считает следующее: Желательно обезвоживать растворители и осадители, а затем перегонять их. Вещества, исследуемые методом турбидиметрии, не должны содержать неорганических солей, оснований и кислот. Последние можно удалить переосаждением или отмыванием. Иногда может и не потребоваться проведение таких очисток, но для того, чтобы обезопасить себя, следует все же в первую очередь провести такие операции, а не считать заранее, что очистка не понадобится. При пользовании аналитически чистыми реагентами указанная предварительная обработка, как правило, не нужна. Иногда в качестве растворителя или осадителя используют воду, в этом случае особенно важно, чтобы она не содержала каких-либо добавок электролитов. [9]
В разбавленных растворах сульфатов, осадок выпадает очень медленно и получается достаточно устойчивая во времени суспензия. Суспензию стабилизируют прибавлением крахмала или желатина. Для визуального сравнения метод нефелометрии более удобен, чем метод турбидиметрии, но при измерениях на фотоэлектроколориметре метод турбидиметрии лучше, так как позволяет использовать более сильные световые потоки. [10]
В разбавленных растворах сульфатов выпадение осадка происходит очень медленно и образуется достаточно устойчивая во времени суспензия. Суспензию стабилизируют прибавлением крахмала или желатины. Для визуального фотометрирования метод нефелометрии более удобен, чем метод турбидиметрии. [11]
Метод турбидиметрического титрования позволяет получить данные в первую очередь о распределении молекул по растворимостям их и является только относительным методом оценки распределений по молекулярным весам. Другие ограничения метода заключаются в необходимости использовать химически однородные и неразветвленные полимерные образцы и проводить калибровку с помощью полученных препаративными методами фракций с известными молекулярными весами. Даже если имеются фракции с достаточно узкими распределениями по молекулярным весам, преобразование кривой изменения мутности в кривую распределения по молекулярным весам определяется целым рядом условий, которые в одних случаях выполняются удовлетворительно, а в других - плохо. Последнее обстоятельство, по-видимому, оказывается главной причиной того, что эффективность метода турбидиметрии по данным разных авторов бывает весьма различной. [12]
Страницы: 1