Cтраница 1
Метод обращенных фаз; бумагу пропитывают керосином. Со указано только для подвижной фазы. [1]
Метод обращенных фаз; бумагу пропитывают Юй-ным раств. Соотношение растворителей указано только для подвижной фаз. [2]
Применение метода обращенной фазы предполагает, что анализируемые винилогомологи совершенно не содержат веществ других классов соединений. [3]
Иногда используют метод обращенной фазы. Образующаяся ацетилцеллюлоза как гидрофобное вещество способна быть носителем органической неподвижной фазы. Этот метод употребляют для разделения нерастворимых в воде веществ. [4]
При использовании метода обращенной фазы бумагу обрабатывают 2 % - ным раствором парафинового масла в эфире. Хроматограммы предварительно выдерживают в течение 2 час. [5]
При колоночном варианте хроматографического разделения методом обращенных фаз в качестве носителей используют следующие гидрофобные вещества: кизельгур, стеклянный порошок, полиэтилен. [6]
Гидрофобную бумагу используют для разделения веществ методом обращенных фаз. Существуют следующие способы подготовки такой бумаги. [7]
Для разделения ДНФГ альдегидов и кетонон, учитывая их незначительную гидрофилыюсть, применяют метод обращенной фазы или пользуются бумагой, пропитанной полярным органическим растворителем. Системы первой группы были предложены Коштиржем и Славиком, применявшими ацетилированную бумагу, Кирх пером и Келлером, пропитывавшими бумагу силиконом. Метод Коштиржа и Славика в дальнейшем был разработан Нейманом и сотрудниками. [8]
Гидрофобные - ( силиконизированные) силикагели для распределительной хроматографии методом обращенных фаз. Растворители более полярные, чем метанол, не рекомендуется применять. [9]
Для разделения пенициллинов предложено три типа систем. Во-первых, хроматографирование проводят в органических растворителях на бумаге, обработанной буферными системами. Во-вторых, рекомендуют метод обращенной фазы - бумагу обрабатывают парафином, а для хроматогра-фирования используют фосфатный буфер. В-третьих, применяют смеси спиртов с водой ( в некоторых случаях - также с уксусной кислотой или пиридином), при этом бумагу ничем не обрабатывают. [10]
Разделение диссоциирующих веществ с помощью распределительной хроматографии было усовершенствовано путем использования в качестве неподвижной фазы буферного раствора. Распределение между двумя органическими фазами было использовано Гордоном, Мартином и Сиигом [2] ужо в 1943 г. Кроме того, Спнг [2] предложил метод обращенных фаз, в котором неподвижная фаза является лппофильной. [11]
Бумага, импрегнированная органическими растворителями. Для хромато-графического разделения гидрофобных или жирорастворимых веществ бумагу обрабатывают парафиновым, силиконовым маслами и другими гидрофобными растворителями. В качестве подвижной фазы применяют низшие спирты, содержащие воду. Этот вариант хроматографического разделения называют методом обращенных фаз. [12]
Применяется для определения металлов в виде их солей. Применение в качестве сорбентов цеолитов, силикагелей, сефадек-сов и др. позволяет определять соединения с молекулами различных размеров. В качестве неподвижной жидкой фазы обычно используют воду, сорбированную силикагелем или др. гидрофильным сорбентом, в качестве подвижной фазы - органические растворители, не смешивающиеся с водой. Для разделения ионов металлов используют комплексообра-зующие реагенты ( хлориды, родани-ды, фториды и др.), связывающие металлы в комплексы различной прочности, вследствие чего увеличивается различие коэфф. Для разделения веществ, нерастворимых в воде, используют метод обращенных фаз, в к-ром неподвижной жидкой фазой обычно является неполяр-ный, а подвижной фазой - полярный органический растворитель. [13]
Качество разделения методом ТСХ во многом зависит от того, как нанесена проба: диаметр пятна на старте не должен превышать 2 - 3 мм. Для этого нужно объем наносимого раствора свести к минимуму или наносить пробу дробно, подсушивая каждую порцию раствора феном; решение задачи облегчается употреблением специальных приспособлений ( дозаторов), однако потери времени на этом этапе остаются большими. Когда под - - вижный растворитель начинает движение по пластине, растворимое вещество пробы вытесняется из неадсорбирующего слоя диатомита и переносится в начало слоя сорбента соответствующего канала в виде узкой полосы. Дальнейшее разделение компонентов смеси происходит как обычно. Таким образом, на пластины с зоной преадсорбции можно непосредственно наносить сильно разбавленные, а также недостаточно очищенные пробы; можно, например, наносить пробы крови и мочи сразу, без предварительной обработки, лишь разбавив их спиртом. Равномерный пористый слой силиката, прочно фиксированный на стеклянной основе связями химического типа, получают посредством отжига слоя чистого силикагеля на стеклянных пластинах. Пластины используются многократно, не менее 15 - 25 раз. Для регенерации их промывают растворителем обычным способом или погружают на 1 - 2 ч в хромовую кислоту, затем промывают водой и активируют 2 ч при 120 С. Однотипные разделения можно выполнять на одной и той же пластине - при этом обеспечивается весьма высокая воспроизводимость результатов. Такие пластины также очень удобны для импрегнирования, например гидрофобной жидкой фазой ( для хроматографии методом обращенных фаз) или нитратом серебра ( см. разд. Пластины с перманентным покрытием см. в разд. [14]