Метод - фотометрия
Cтраница 4
С каждым из растворителей получено по одной хроматограмме. Брейер [183] определял содержание карбамазепина в сыворотке крови методом отражательной фотометрии. [46]
Фотометрические детекторы для жидкостной хроматографии являются, как правило, двухлучевыми. С их помощью определяют разность поглощения света в измерительной и сравнительной кюветах, через которые, соответственно, пропускают элюат с колонки и растворитель. Может быть использован и принцип двух-волновой фотометрии, когда детектор имеет только одну кювету, через которую движется элюат с колонки. Фотометрирование проводят на двух длинах волн. При этом на одной длине волны поглощает как хроматографируемое вещество, так и растворитель, а на другой - только хроматографируемое вещество. Однако для этого необходимо знать соотношение мольных акстинкций растворителя на обеих длинах волн. Преимуществом метода двухволновой фотометрии является возможность более точного учета изменения оптической плотности растворителя при градиентной элюции и фотометрии оптически неоднородных объектов, например при сканировании хроматографических капиллярных колонок или сканировании пластинок в количественной тонкослойной хроматографии, где необходимо определить оптическую плотность фона и поглощения хроматографического вещества в одной точке пространства. [47]
 |
Корреляция между объемом юОт - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - г16. [48] |
В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4 - ( 2-пиридилазо) резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомно-абсорбционной фотометрии. [49]
Страницы: 1 2 3 4