Cтраница 2
Расчеты и опыт показали также, что фотометрическое исследование растворов, имеющих 0 03 А 2 0, характеризуется большими погрешностями. Эффективным приемом при анализе интенсивно окрашенных растворов является применение методов дифференциальной фотометрии. [16]
Раствор, содержащий не более 8 мг общих фосфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 - 20 см3 раствора перманганата калия, разбавляют приблизительно до 50 см водой и кипятят 15 мин при умеренном нагревании. Затем в горячий раствор прибавляют по каплям раствор ЭДТА до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, прибавляют 20 см3 молибденовованадиевого реактива и определяют общее содержание фосфатов методом дифференциальной фотометрии. [17]
В случае метода дифференциальной фотометрии влияние фона устраняется и поэтому получаются более правильные, хотя и несколько более низкие результаты. [18]
Стремление аналитиков к получению точных результатов анализа, изучению химии процессов вызывает повышение требований к чистоте ОР. Очищают ОР методами кристаллизации, хроматографии, экстракции, возгонки, зонной плавки, электрофореза, комбинацией этих методов. Процесс очистки на разных стадиях контролируют о помощью фотометрии, хроматографии, электрохимических методов, криометрии. Эффективен и достаточно прост метод дифференциальной фотометрии - измеряют оптическую плотность ( ОП) ( или снимают спектр поглощения) раствора ОР на данной стадии очистки относительно раствора исходного препарата или предыдущей стадии. Содержание основного вещества в препарате устанавливают элементным, функциональным анализом; более надежные результаты получают анализом ОР по содержанию нескольких элементов, функциональных групп. [19]