Метод - азосочетание
Cтраница 2
Ароматические соединения, содержащие окси - и аминогруппы, часто анализируют методом азосочетания. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, фенолами и их производными с образованием окрашенных азэсоединений - азокрасителей. [16]
Многие ароматические соединения, содержащие окси - и аминогруппы, анализируют методом азосочетания. Метод основан на взаимодействии диазосоединений с ароматическими аминами, t фенолами и их производными с образованием окрашенных азосо-V единений-азокрасителей. [17]
 |
Стандартная шкала для опредения тринитротолуола. [18] |
Пробы группы А анализируют при помощи сульфита натрия, пробы группы Б - методом азосочетания. [19]
Однако в случаях, когда диазотирование затруднительно, можно рекомендовать разработанный Хюнигом и Фричем [259] метод окислительного азосочетания, заключающийся в совместном окислении гидразонов гетероциклических кетонов с ароматическими аминами или фенолами. Окислителями служат окис-ные соли железа, марганца, свинца, а также перекись водорода и другие соединения. [20]
Если в окснаминосоеднненнях подобного рода важно определить аминогруппу, то это делается или методом дназотнровання или методом азосочетания в кислой среде. При проведении титрования в кислой среде азосочетанне останавливается на стадии амнномоноазокраснтеля. Проба на вытек, уточненная, если понадобится, пробой фильтрата, обнаруживает конец реакции. Полученный аминомоноазокраситель может быть переведен, если в нем имеется ОН-группа, в днсазокрасн-тель сочетанием с дназоннем в слабощелочной среде. Ввиду трудности, работая с сильно окрашенными веществами, проследить аналитически точно конец реакции, обычно эта проба как метод определения и не применяется. Если тем не менее необходимо, хотя бы н без гарантий большой точности, провести количественно реакцию образования днсазокраснтеля, то полученный моноазокраситель, растворенный в воде с прибавкой соды, подвергается обработке раствором солн диазоння определенного содержания. Для прослеживания процесса азосочетания берут пробу раствора до прибавления дназо-ння н отбирают пробы по мере прибавления Vio - 2 / ю н т - д - Рас считанного количества диазония. Эти пробы высаливаются поваренной солью и исследуются пробой на вытек, причем в первых порциях только посредством обработки вытека минеральной кислотой н щелочью, чтобы получить отчетливое представление об изменениях цвета, как моноазо -, так и смеси моноазо - с дисазокра-сителем. Прибавление последней порции днсазораствора требует большой осторожности и сопровождается частыми пробами с обработкой вытека солью R, дабы избежать избытка непрореагнро-вавшего диазоння. В практике производства красителей предпочитают скорее прибавить немного меньше диазоння, чем больше, против требуемого количества. [21]
Если в подобного рода оксиаминосоединениях требуется определить аминогруппу, то это делается или методом диазотирования, или методом азосочетания в кислой среде. При проведении титрования в кислой среде азосочетание останавливается на стадии аминомоноазокрасителя. Конец реакции обнаруживается по пробе на вытек, уточненной, если требуется, описанной выше пробой фильтрата. [22]
Если в подобного рода оксиаминосоединениях требуется определить аминогруппу, то это делается или методом диазотированкя, или методом азосочетания в кислой среде. При проведении титрования в кислой среде азосочетание останавливается па стадии аминомоноазокрасителя. Конец реакции обнаруживается но пробе на вытек, уточненной, если требуется, описанной выше пробои фильтрата. [23]
Для определения готовят исходный раствор хлористого фенилдиазония; 25 мл исследуемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем доводят ледяной водой до метки ( см. Технику титрования методом азосочетания, стр. В бюретку с ледяным охлаждением наливают приготовленный раствор хлористого фенилдиазония, которым титруют находящийся в стакане спирто-водный раствор бета - Нафтола. Титрование ведут при помешивании стеклянной палочкой. Вначале приливают из бюретки 1 - 2 мл раствора хлористого фенилдиазония, причем образуется красный осадок. [24]
Применение, В качестве дйазосоставляющей для выявления SH-групп в белках [ Лире, 727 ], кислой фосфатазы [1, 2], неспецифических эстераз [3] М - ацетил - - глюкозаминидазы [4] и лейцинаминопептидазы [5, 6] методом одновременного азосочетания. [25]
На светочувствительную бумагу накладывают чертеж, выполненный на кальке ( или рисунок, текст), и освещают его; диазосоединение под действием света разлагается, а в местах, защищенные от света темными линиями чертежа, диазосоединение сохраняется; при последующем проявлении методом азосочетания в этих местах образуется темный краситель; таким образом чертеж точно воспроизводится на светочувствительной бумаге. [26]
Методы контроля плава аналогичны применяемым при фснольной плавке. Готовый р-нафтол характеризуют методом азосочетания. [27]
Методы контроля плава аналогичны применяемым при фенольной плавке. Готовый 8-нафтол характеризуют методом азосочетания. [28]
Аналитический контроль здесь разнообразен, поскольку производные бензола представлены соединениями с различными функциональными группами. Например, фенолы могут быть определены броматометрически, иодометрически, методом азосочетания, некоторые из них - нит-розированием. Наличие по разноценности ряда методов облегчает решение аналитических задач, позволяет непосредственно определять содержание одного и того же компонента в смеси с другими в различных условиях анализа. [29]
Выстиранные вещи проверяют выборочно на остаточный бензвдин. Для этого отобранные, экземпляры обрабатывают небольшим количеством раствора соляной кислоты и в полученном экстракте определяют присутствие бензидина методом азосочетания продиазотированного раствора с фенил - И - кислотой. В пробе не допускается никаких следов бензидина или его аналогов. [30]
Страницы: 1 2 3