Cтраница 1
Метод Шенигера [809], основанный на катализируемом плать-ной сожжении навески анализируемого вещества в колбе с кислородом, поглощении образовавшихся газообразных продуктов находящимся там раствором и последующем количественном определении Вг - - или ВгОз-ионов, сочетает простоту, надежность и экспрессность выполнения анализа. [1]
Метод Шенигера [254] состоит в сожжении навески ( помещенной в Pt-корзиночку и прикрепленную к пробке) в наполненной кислородом колбе, на дно которой налит поглотительный раствор. [2]
Метод Шенигера заслуживает предпочтения перед другими методами разрушения органических веществ, если анализируемое соединение сгорает полностью и если на конечной стадии анализа используются не сами газы, а их раствор в поглощающей жидкой смеси. [3]
Серу и галогены обнаруживают методом Шенигера. Принцип этого быстрого и точного метода заключается в сожжении точной навески органического вещества на платиновом катализаторе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания поглощают водой или щелочью и титруют специальными растворами. [4]
В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шенигера. По этому методу навеску препарата ( 4 - 6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6 % - ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. [5]
Для определения галогенов и серы широко используется колбо-вый метод Шенигера. Это весьма удобный, не требующий сложной аппаратуры метод. [6]
Пробу, содержащую ковалентно связанный галоген, разлагают методом Шенигера [29], далее поглощающий раствор нейтрализуют азотной кислотой и разбавляют дистиллированной водой до стандартного объема. Для каждого раствора рассчитывают ионную силу и доводят ее до величин, примерно равных ионной силе тех растворов, для которых была построена калибровочная кривая. Для определения органических веществ, содержащих разные галогены в одной молекуле ( хлориодоксихинолин, лиотиронин НС1 и бенгальский розовый), используется иодид-селективный мембранный электрод, так как при его применении хлорид не мешает определению иода. Перед прямым определением хлорида иод любым способом необходимо удалить из пробы или перевести в неактивную форму; это можно сделать, например, добавляя по каплям перманганат калия до появления слабо-розового окрашивания. Содержание хлорида устанавливают прямым измерением потенциала хлорид-селективным мембранным электродом. [7]
Подобраны условия минерализации данных соединений, исполь7 зуя для этого метод Шенигера с добавкой к исследуемой навеске азотнокислого натрия сахарозы. Взамен объемного определения больших количеств фтор-юна, при котором наблюдается нечетное выражение точки эквивалентноеги, разработав дифференциальный колориметрический метод определения фтор-иона, основанный на разрушении последним окраски комплекса салицилата железа. [8]
Из всех известных методов определения хлора наиболее широкое распространение получил метод Шенигера [259], позволяющий сжигать навеску анализируемого хлорорганического соединения в течение 15 - 20 с. Навеску ( 40 - 50 мг) анализируемого соединения, помещенную в беззольную фильтровальную бумагу и закрепленную на платиновой проволоке, сжигают в атмосфере кислорода, продукты сжигания поглощают пероксидом водорода. [9]
Галогены наиболее часто определяют после сжигания образца в колбе с кислородом на платиновом катализаторе ( метод Шенигера), Образовавшиеся гало-гениды определяются количественно соответствующими методами. [10]
Наиболее распространенными методами определения хлора в полимерах являются метод Гофмейера и Шредера17, метод Шен - ка18 и метод Шенигера. [11]
Хлорированный полимер из проб осаждают этиловым спиртом, сушат при комнатной температуре в вакууме до постоянного веса; затем методом Шенигера [9] определяют содержание галогена. [12]
Построенные ( с учетом ошибки аналитических определений состава фракций методом Шенигера [50, 51]) интегральные функции распределения Ф ( д) представлены на рис. VI.11. Как видно из рисунка, кривая 4, соответствующая случаю слабого ускоряющего эффекта ( k0: k: : kz l: 5: 5), заметно расходится с экспериментом. [13]
С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [14]
В последнее время для определения галогенов широко применяют колбовый метод, называемый также методом Шенигера. Этот метод разложения настолько прост, что завоевал широкое признание. [15]