Метод - тепловая десорбция
Cтраница 3
Контрольные и активированные образцы, отмытые изопропило-вым спиртом, ацетоном, эфиром и вакуумированные при невысокой температуре, измельчали и исследовали методом тепловой десорбции Аг на газовом хроматографе; выдерживали в парах воды по методу Пури и Мюрери [482, 483] при давлении пара 0 53 и 0 88 [484], в последнем случае происходит заполнение пор капиллярно-конденсированной водой. Определяли также теплоты смачивания образцов водой, ограниченно растворенной в бензоле, что позволяло исключить влияние побочных тепловых эффектов и выявить ту часть поверхности скелета адсорбента, которая сосредоточена возле ультрамикропор и недоступна молекулам бензола. [31]
Его преимущества особенно подчеркивают Буянова и Карнаухов [3], однако Ропшский и др. [5] высказывают мнение, что представления о значительных преимуществах метода тепловой десорбции перед другими хроматографическими методами несколько преувеличены. При этом отмечаются некоторые недостатки: невозможность раздельного определения обратимо и необратимо сорбирующих участков поверхности, непригодность метода для изучения адсорбции агрессивных веществ и необходимость затраты значительного времени для снятия изотерм адсорбции. [32]
К их числу относятся непосредственный хрома-тографический метод ( газовая хроматография, обращенная гель-хроматография), основанный на использовании величин удерживаемых объемов, и метод тепловой десорбции, заключающийся в определении по теплопроводности газового потока количества азота, адсорбированного образцом при его замораживании и десорби-рованного при последующем его разогревании при комнатной температуре. В обоих методах используется серийно выпускаемая промышленностью аппаратура. [33]
На рис. 85 изотерма адсорбции азота при - 195СС на графи-тированной саже Вулкан с удельной поверхностью s 70 м2 / г, полученная методом тепловой десорбции, сопоставлена с изотермой, определенной статическим объемным методом ( гл. Методом тепловой десорбции можно определять изотермы адсорбции и любых других паров, достаточно сильно адсорбирующихся из потока гелия при достаточно низкой для данного пара температуре. [34]
Рентгенофазовый анализ катализаторов проводился на дифрактометре ДРОН-05 с использованием СиК а-излучения; спектры ЭПР окисленных АХ и АМХ образцов были получены на радиоспектрометре Рубин при комнатной температуре; удельная поверхность катализаторов определялась методом тепловой десорбции азота. [35]
Наибольшее распространение для оценки худ получили следующие хроматографические методы: метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика; фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа; метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [36]
 |
Блок-схема газового хроматографа. [37] |
Наибольшее - распространение для оценки 5УД получили следующие хроматографические методы: метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика; фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа; метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [38]
На рис. 85 изотерма адсорбции азота при - 195СС на графи-тированной саже Вулкан с удельной поверхностью s 70 м2 / г, полученная методом тепловой десорбции, сопоставлена с изотермой, определенной статическим объемным методом ( гл. Методом тепловой десорбции можно определять изотермы адсорбции и любых других паров, достаточно сильно адсорбирующихся из потока гелия при достаточно низкой для данного пара температуре. [39]
Создаваемое в аппарате давление от 0 1 до 196 МПа позволяет определять объем пор радиусом от 3 75 до 7500 нм. Удельная поверхность определена методом тепловой десорбции азота хроматографически. Содержание углерода и серы на катализаторе определялось сжиганием и оценкой количества по продуктам горения, ванадия, никеля, железа - химическими методами. [41]
Исследование поровой характеристики проведено на поромере фирмы Карло Эрба - модель 70, принцип действия которого основан на вдавливании ртути в поры зерна с определением ее объема. Удельная поверхность определена методом тепловой десорбции азота хроматографическим методом. [42]
В последнее время для определения величин адсорбции при заданных относительных давлениях с последующим расчетом удельных поверхностей все чаще применяют хроматографию. Было показано, что метод тепловой десорбции аргона является наиболее надежным и универсальным, пригодным для адсорбентов и катализаторов любой химической природы. [43]
Золи и гели кремневой кислоты имеют корпускулярную структуру. Удельная поверхность аэросила и силохромов определялась методом тепловой десорбции азота, эталонные образцы изготовлены в МГУ. [44]
Отмывка гомополимера от привитого слоя диметилформамидом показала, что во всех случаях содержание гомополимера не превышает 10 % общего содержания полимера в силохроме. Контроль за изменением удельной поверхности 5уд, осуществлявшийся методом тепловой десорбции аргона [11], показал, что с ростом содержания привитого полимера 5 уд несколько уменьшается. [45]
Страницы: 1 2 3 4