Cтраница 1
![]() |
Кривая хроматографического разделения сложной смисп углеводородов. [1] |
Фронтальный метод анализа заключается в непрерывном пропускании через колонку вещества, иаогда в смеси с некоторым количеством несорбирующегося газа. Из колонки выходит J. [2]
Фронтальный метод анализа заключается в том, что газовая или парогазовая анализируемая смесь непрерывно подается в хроматографическую колонку. При этом только первый, наименее сорбирующийся компонент выходит из колонки некоторое время в чистом виде, а остальные компоненты в смеси друг с другом. [3]
При фронтальном методе анализа исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе полного разделения веществ на отдельные компоненты не достигается, поэтому фронтальный анализ не пригоден для препаративного разделения и количественного определения веществ. [4]
Направление градиента температурного поля при этом противоположно направлению потока разделяемой смеси газа и движению печи. Подобно фронтальному методу анализа, в теплодинами-ческом методе анализируемая смесь газа подается в колонку непрерывно. Однако в отличие от фронтального метода, благодаря воздействию движущегося температурного поля, одновременно с разделением смеси на отдельные компоненты происходит подготовка адсорбента к приему следующих порций анализируемого газа. Таким образом, подача газа для анализа происходит непрерывно, а результаты анализа выдаются периодически. [5]
Теп-лодинамический метод [22] представляет собой сочетание непрерывного фронтального метода с движущимся температурным полем. Подобно фронтальному методу анализа в теплодинамическом методе анализируемая смесь газа подается в колонку непрерывно. К моменту перед проскоком наиболее плохо сорбирующегося компонента на колонку с верхнего конца медленно надвигают электрическую печь, создающую в колонке одновременно с током газа-носителя температурное поле. Длина печи значительно меньше длины слоя адсорбентов в колонке. Печь медленно опускается до конца колонки, достигнув нижнего края колонки, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться по слою адсорбента. При повышении температуры сорбируемость газов уменьшается. Таким образом, температурное поле выталкивает сорбированные газы к концу колонки, при этом обостряется граница зон и происходит разделение сложной смеси. [6]
В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец. Анализируемая смесь растворителей имела следующий состав [ в % ( объемн. [7]