Cтраница 3
Малые количества GOz ( 0 002 - 1 %) определяют титрометрическим методом, применяя 0 01 - 0 05 н раствор Ва ( ОН) 2; 1 мл 0 05 н раствора барита соответствует 0 56 мл СОг, титрование производят соляной кислотой той же нормальности в присутствии индикатора фенолфталеина. Непрерывное определение СО а осуществляется по кон-дуктометрическому методу на специальных приборах. [31]
Вода после кислотных холодильников должна иметь нейтральную или слабощелочную реакцию по индикатору метиловому оранжевому. В случае если вода имеет кислую реакцию, определяют содержание в ней азотной кислоты титрометрическим методом. [32]
Гликоалкалоиды хорошо отти-щваются соляной кислотой с диметиловъш желтым, а также ящиометрически с сурьмяным или стеклянным электродами, остаток титрометрических методов - длительность промывания шческих гликоалкалендов от аммиака. [33]
Разработаны способы определения алюминия в присутствии других элементов. Болдырева с сотрудниками определяли А1 в присутствии Ti, обрабатывая навеску гидролизованного алюминий-алкила, растворенную в серной кислоте, купфероном. Биркой и Дэвисом разработан быстрый и точный титрометрический метод определения А1 в присутствии Ni, Fe, Си с помощью 1 2-цикло-гексилендинитрилотетрауксусной кислоты. Последний образует окрашенный комплекс с ионом алюминия, имеющий светопогло-щение при 500 ммк. [34]
Химические методы применимы в случае медленных реакций. При этом количество прореагировавшего вещества Ах обычно определялось волюмометрическим или титрометрическим методом, после того как реакция остановлена. [35]
Возможно также взаимодействие образовавшейся серной кислоты с металлом трубки, что должно привести к занижению полученных результатов. Продувка воздухом пробы, нагретой до 87 - 90 С, не удаляет всего SOz, а ведет к частичному окислению его до SO3, что завышает результат анализа. Некоторая щелочность воды и изопропилового спирта частично нейтрализует кислотность серного ангидрида и снижает результат анализа. ЦНИИМФ, которые, однако, не устраняют указанных недостатков. При проверке полноты улавливания 5Оз, автором были найдены 92 - 116 % от заданного количества. Следует также отметить, что чувствительность применяемого объемного титрометрического метода определения серного ангидрида невелика и при содержании SO3 в газе 0 001 % погрешность составляет 20 % определяемой величины. [36]
Естественно, и в этом разделе объемного анализа нужно выполнять общие требования, предъявляемые ко всем титрометри-ческим методам ( см. гл. X), которые, однако, выполняются для сравнительно ограниченного числа реакций осаждения. Так, в тех случаях, когда образуется осадок с очень малым произведением растворимости, реакция проходит с достаточной для титрования скоростью в растворах с высокой концентрацией. Очень часто, однако, в более разбавленных растворах образование осадка, особенно в начале процесса осаждения, идет недостаточно быстро и подобные реакции нельзя использовать для титрометрических целей. Еще большие трудности создает требование относительно строгости стехиометрического состава полученного осадка. Так как титрование ведут чаще всего очень концентрированными растворами ( 0 1 - 1 М), то осадки очень загрязнены, особенно потому, что количество соосажденных примесей нельзя уменьшить осаждением с нагреванием, старением осадка, двухкратным осаждением, промыванием или прокаливанием. Например, осаждение SOf - при помощи Ва2, которое при аккуратной работе ведет к очень точному весовому определению сульфатов, в условиях титрометриче -, ского определения дает погрешности - 3 %, главным образом из-за соосаждения. Поэтому титрометрический метод, основанный на этой реакции, используют только тогда, когда необходимо прежде всего быстро определить наличие сульфатов без особенно высокой точности. [37]