Cтраница 2
Очищенный и охлажденный газ поступает в абсорбер 20, где ацетилен растворяется в безводном жидком аммиаке. Тепловое равновесие в колонне достигается за счет дополнительного охлаждения аммиака путем его испарения. С верха абсорбера отбирается газ, насыщенный аммиаком. Отделенный от аммиака газ направляется на установку 22 для выделения этилена. [16]
Приведенные реакции диссоциации протекают в безводных растворах, а именно в безводной уксусной кислоте, безводном жидком аммиаке и безводном этаноле. В присутствии воды, т.е. в водных растворах, такие реакции вообще нельзя наблюдать, так как взаимодействие молекул друг с другом нарушается более сильным взаимодействием их с молекулами воды. [17]
Вторую стадию процесса ( периодическую) проводят в автоклаве, куда загружают полупродукт первой стадии и безводный жидкий аммиак. В автоклаве поддерживается давление 20 - 25 МПа. Температура реакции колеблется в пределах 100 - 300 С; продолжительность от 1 до 20 ч в зависимости от температуры. После окончания второй стадии процесса автоклав охлаждают до 25 - 30 С, а избыток аммиака возвращают в цикл. [18]
Книга представляет собой справочник и практическое руководство по применению под различные культуры жидких азотных удобрений - безводного и жидкого аммиака, аммиачной воды и водных растворов, содержащих разные сочетания нитрата аммония, мочевины и аммиака. [19]
Для активации поверхности фторопластов может быть использован также 1 % - ный раствор металлического натрия в безводном жидком аммиаке. Однако этот метод обработки весьма опасен, так как при попадании в раствор воды или при взаимодействии с влагой воздуха может произойти взрыв. [20]
Для транспортировки жидкого аммиака применяется ингиби-рующая добавка воды в количестве 0 2 % в аммиак состава: безводный жидкий аммиак - 99 6 %, минимум; вода - 0 2 %, минимум; масло - 0 2 %, минимум; железо - 2 - 3 мг / л, максимум. [21]
В крутлодонкую трехгорлую колбу вместимоотью 500 мл, онабжен-ную мешалкой о ртутным затвором и содержащую 200 мл безводного жидкого аммиака, добавляют 20 г монохлоргидрата Z-гиотидина, охлаждая колбу до - 70 С смеоью сухого льда н трихлорэтилена. При размешивании к реакционной маосе добавляют небольшими порциями 9 г натрия до появления устойчивой оиней окраоки раствора, после чего омеоь обесцвечивают добавлением небольшого количества гиотидина. Перемешивают еще 30 мин и оставляют при комнатной температуре для нопаренш большей части аммиака. Следы аммиака удаляют в вакууме. Оотаток раотворяют в 100 мл воды, охлажденной до О С; полученный раствор тотчас же промывают эфиром, а затем через водный слой просаоывают воздух с помощью водоструйного наооса до исчезновения запаха эфира. [22]
Фосфин, получаемый реакцией фосфониййодида с гидроокисью натрия или калия, пропускают в раствор 2 7 г калия в 100 мл безводного жидкого аммиака в сосуде с обратным холодильником. Ре-акпионная среда при этом изолирована от атмосферы. Затем при - 33 5 С постепенно Добавляют 11 9 г н-гептилбромида, после чего жидкий аммиак выдувают током углекислого газа. Остаток экстрагируют 2 н раствором соляной кислоты. [23]
Прямой анализ на пестициды в жирах возможен посредством метода определения общего хлора 23, основанного на восстановительном действии металлического натрия в безводном жидком аммиаке по отношению к хлорсодержащим органическим молекулам. [24]
В пробирку 15 X 180 мм, снабженную мешалкой Гершберга и погруженную в смесь изопропилового спирта с сухим льдом, добавляют последовательно 5 мл безводного жидкого аммиака, 16 мг натриевой проволоки и раствор 50 мг ( 0 13 лшоля) 6, 8-быс - ( бензилтио) - каприловой-5 р кислоты в2мл сухого эфира, не содержащего перекисей. Смесь перемешивают до обесцвечивания, а затем добавляют небольшими кусочками натрий до появления устойчивой голубой окраски. Раствор обесцвечивают, добавляя хлористый аммоний, после чего убирают охлаждающую баню и жидкий аммиак и эфир испаряют в медленном токе азота. К этому раствору добавляют 2 капли 1 % - ного раствора хлорного железа и через раствор пропускают струю воздуха до тех пор, пока не исчезнет красноватая окраска и смесь не окрасится в бледно-желтый цвет ( приблизительно 15 мин. Продукт экстрагируют тремя порциями хлороформа по 1 мл каждая, полученные вытяжки соединяют, сушат сульфатом натрия, переносят в микроприбор для сублимации и испаряют досуха в токе азота. Твердый продукт смывают с охлаждающего пальца сухим бензолом, который испаряют в медленном токе азота и в заключение в вакууме. [25]
Эфирный раствор этого сухого, не содержащего хлоридов ( менее 0 5 мг / л С1 -), жира обрабатывают металлическим натрием в безводном жидком аммиаке для превращения органического хлора в хлорид-ион. После выпаривания аммиака и диэтилового эфира хлор отделяют от гексанового раствора жира путем однократного экстрагирования кислым раствором метилцеллозольва и определяют содержание его потенциометрически с двумя электродами: серебро - хлорид серебра. Измерения с помощью потенциометрпческого метода хотя и содержат небольшие, свойственные методу ошибки, более чем достаточны для целей определения остатков. Этот способ анализа был выбран вследствие его экономичности и простоты. Чувствительность его составляет 1 мкг хлора в пробе жира. [26]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, защищенным трубкой с натронной известью ( примечание 1), наливают около 300 мл продажного безводного жидкого аммиака. Трубку с натронной известью присоединяют к ловушке для поглощения газов или же весь прибор собирают в хорошо действующем вытяжном шкафу. Третье горло колбы закрывают пробкой. Свеженарезанный натрий ( 13 8 г; 0 6 грамматома) взвешивают под слоем ксилола или керосина и при перемешивании вводят небольшое количество его в жидкий аммиак до образования неисчезающей голубой окраски. После исчезновения голубой окраски раствора, кнему маленькими кусочками прибавляют оставшийся натрий. [27]
В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником, механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют раствор амида натрия ( 0 226 моля) в жидком аммиаке. С этой целью безводный жидкий аммиак ( 500 мл) вводят в колбу из баллона через соответствующую трубку и в жидкий аммиак при перемешивании бросают кусочек натрия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов азотнокислого железа ( II) ( в виде гидрата) ( около 0 25 г), а затем небольшие кусочки свеженарезанного натрия. В общей сложности загружают 5 2 г натрия. После превращения всего натрия в амид ( примечание 1) прибавляют 14 2 г ( 0 104 моля) фенилуксусной кислоты ( примечание 2) и образовавшуюся темно-зеленую суспензию перемешивают в течение 15 мин. К этой зеленой суспензии быстро приливают 13 2 г ( 0 104 моля) хлористого бензила ( примечание 3) в 25 мл абсолютного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 1 часа. Затем смесь выпаривают на паровой бане почти досуха, приливают 200 мл эфира и вновь выпаривают все досуха. Еще раз прибавляют 200 мл эфира и опять выпаривают смесь досуха. Полученный остаток растворяют в 300 мл воды и раствор промывают тремя порциями эфира по 200 мл. Чтобы освободиться от светло-коричневой окраски, водный раствор фильтруют через слой бумажной массы и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Образовавшаяся бесцветная маслянистая жидкость после охлаждения в течение нескольких минут в бане со льдом превращается в бесцветную кристаллическую массу. Кристаллы отфильтровывают, промывают тремя порциями горячей воды по 100 мл ( примечание 4) и высушивают. [28]
В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют раствор амида натрия ( 0 226 моля) в жидком аммиаке. С этой целью безводный жидкий аммиак ( 500 мл) вводят в колбу из баллона через соответствующую трубку и в жидкий аммиак при перемешивании бросают кусочек натрия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов азотнокислого железа ( II) ( в виде гидрата) ( около 0 25 г), а затем небольшие кусочки свеженарезан-ного натрия. В общей сложности загружают 5 2 г натрия. После превращения всего натрия в амид ( примечание 1) прибавляют 14 2 г ( 0 104 моля) фенилуксусной кислоты ( примечание 2) и образовавшуюся темно-зеленую суспензию перемешивают & течение 15 мин. К этой зеленой суспензии быстро приливают 13 2 г ( 0 104 моля) хлористого бензила ( примечание 3) в 25 мл абсолютного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 1 часа. Затем смесь выпаривают на паровой бане почти досуха, приливают 200 мл эфира и вновь выпаривают все досуха. Еще-раз прибавляют 200 мл эфира и опять выпаривают смесь досуха. Полученный остаток растворяют в 300 мл воды и раствор промывают тремя порциями эфира по 200 мл. Чтобы освободиться от светло-коричневой окраски, водный раствор фильтруют через слой бумажной массы и фильтрат подкисляют соляной кислотой Образовавшаяся бесцветная маслянистая жидкость после охлаждения в течение нескольких минут в бане со льдом превращается в бесцветную кристаллическую массу. Кристаллы отфильтровывают, промывают тремя порциями горячей воды по 100 мл ( примечание 4) и высушивают. [29]
В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником, механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют раствор амида натрия ( 0 226 моля) в жидком аммиаке. С этой целью безводный жидкий аммиак ( 500 мл) вводят в колбу из баллона через соответствующую трубку и в жидкий аммиак при перемешивании бросают кусочек натрия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов азотнокислого железа ( II) ( в виде гидрата) ( около 0 25 г), а затем небольшие кусочки свеженарезан-ного натрия. В общей сложности загружают 5 2 г натрия. После превращения всего натрия в амид ( примечание 1) прибавляют 14 2 г ( 0 104 моля) фенилуксусной кислоты ( примечание 2) и образовавшуюся темно-зеленую суспензию перемешивают в течение 15 мин. К этой зеленой суспензии быстро приливают 13 2 г ( 0 104 моля) хлористого бензила ( примечание 3) в 25 мл абсолютного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 1 часа. Затем смесь выпаривают на паровой бане почти досуха, приливают 200 мл эфира и вновь выпаривают все досуха. Еще раз прибавляют 200 мл эфира и опять выпаривают смесь досуха. Полученный остаток растворяют в 300 мл воды и раствор промывают тремя порциями эфира по 200 мл. Чтобы освободиться от светло-коричневой окраски, водный раствор фильтруют через слой бумажной массы и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Образовавшаяся бесцветная маслянистая жидкость после охлаждения в течение нескольких минут в бане со льдом превращается в бесцветную кристаллическую массу. Кристаллы отфильтровывают, промывают тремя порциями горячей воды по 100 мл ( примечание 4) и высушивают. [30]