Cтраница 1
Лучший метод синтеза 1-аминоиндолов [172] состоит в М - ами-нировании сульфонатом гидроксиламина. Метод применим и для получения незамещенного 1-аминоиндола. Замещенные производные получены восстановлением М - нитрозопроизводных [173] цинком в уксусной кислоте или алюмогидридом лития. [1]
Лучший метод синтеза 1-аминоиндолов [172] состоит в / V-ами-нировании сульфонатом гидроксиламина. Метод применим и для получения незамещенного 1-аминоиндола. Замещенные производные получены восстановлением N-нитрозопроизводных [173] цинком в уксусной кислоте или алюмогидридом лития. [2]
Лучший метод синтеза трет-бутиловых эфиров состоит во взаимодействии реактивов Гриньяра с / npe / n - бутиловыми сложными эфирами над-кислот ( стр. [3]
Лучшим методом синтеза фурана является нагревание фурфурола со щелочью; таким образом осуществляется последовательное окисление и декарбоксилирование. [4]
Согласно Тейлору [350], лучшим методом синтеза тоберморита под давлением насыщенных паров представляется тепловая обработка водной суспензии С-S - Н ( 1) при НО-140 С в течение 1 - 3 месяцев. В этих условиях, однако, тоберморит является метастабильной фазой и при длительном выдерживании превращается в ксонотлит. [5]
Как видно из приведенного обзора, лучшим методом синтеза а, р-дигалоидалкиловых эфиров является метод М. Ф. Шостаков-ского, хотя по этому методу и невозможно получить а, р-дииодал-киловые эфиры. [6]
Замещение гялогена в 4-хлорхиназолннах на алкоксид-ион представляет лучший метод синтеза эфпров 4-гидроксихиназолина, так как прямое алкнлнрование 3 4-дигидро - 4-оксохиназолнна идет преимущественно по атому N, а не по О. Другая методика рекомендует кипячение хлорхпназолнпа с алкоголятом в спирте, но фсннловьк. [7]
Замещение галогена в 4-хлорхиназолинах на алкоксид-ион представляет лучший метод синтеза эфиров 4-гидроксихиназолина, так как прямое алкилирование 3 4-дигидро - 4-оксохиназолина идет преимущественно по атому N, а не по О. Другая методика рекомендует кипячение хлорхиназолина с алкоголятом в спирте, но фениловые эфиры лучше получать без спиртовых растворителей, сплавляя галогенпроизводное с фенолом в присутствии гидрокси-да натрия или калия. [8]
Таким образом, Гилман считает, что лучшим методом синтеза трифенил - гермиллития является действие бутиллития на гидрид трифенилгермания. Реакция проходит количественно, быстро и без образования побочных продуктов. Трифенилгермиллитий хорошо растворим в эфире и не реагирует с растворителем; в реакционной смеси нет избытка металла, и дальнейшие ре -, акции могут проводиться без фильтрования в том же реакционном сосуде, где была проведена и основная-реакция. [9]
Пирогенетическое разложение ацетона в кетен является самым лучшим методом синтеза кетена. [10]
В последнем случае он и приобретает значение как лучший метод синтеза этого весьма важного кетена. Детали процесса заключаются в простом нагревании азибензила в бензоле до 60 или / же несколько выше. Выделяющегося в процессе реакции азота оказывается, однако, недостаточно, чтобы обезопасить продукт от влияния атмосферного кислорода; поэтому обычно реакцию ведут в атмосфере двуокиси углерода. Чистый азибензил плавится96 при 63 с некоторым разложением. При получении дифенил-кетена следует избегать выделения азибензила97 и при достаточно осторожном ведении процесса удается достигнуть 70 % выхода. [11]
К описанному способу тесно примыкает реакция дитиокарб-амата аммония с а-галоидокстонами, лежащая в основе лучшего метода синтеза 2-меркаптотиазола; в настояпкм обзоре она рассмотрена отдельно ( стр. [12]
Реакция Кольбарна и Кеннеди выдвигается в число основных реакций синтеза фторидов азота, прежде всего как лучший метод синтеза тетрафторгидразина. [13]
Если для синтеза алифатических R3B могут быть рекомендованы, кроме описанных выше, еще и новые, в некоторых случаях более удобные методы ( из алюминийорганических соединений, из олефинов и гидридов бора), то для ароматических R3B по-прежнему лучший метод синтеза - реакция реактивов Гриньяра с эфира-том трехфтористого бора или триалкилборатами. [14]
Применив в качестве галогенокетона этиловый эфир бромпиро-виноградной кислоты, Борроус и Голланд синтезировали пирроколин-2 - кар-боновую кислоту ( LII, R - СО2Н) [77], которая при перегонке с окисью кальция была превращена в пирроколин. Повидимому, этот путь представляет лучший метод синтеза незамещенного пирроколина, так как реакция Чичибабина с бромацетальдегидом или его ацеталем не дает удовлетворительных результатов. [15]