Иодидный метод

Cтраница 3

Нелетучие примеси в процессе отжига переходят отчасти в самостоятельную фазу, которая может быть удалена последующей химической обработкой. Отсюда следует, что удобнее использовать для транспорта кремния иодидный метод, работая при небольших давлениях. В опытах Шефера и Морхера [162] ( Si; 1200; кварцевая ампула; температура незаполненной части ампулы 600; Psu, 20 мм рт. ст.) содержание примесей Al, Ca, Cu, Fe, Mg было доведено до 1 % от содержания их в исходном кремнии. [31]

Нелетучие примеси в процессе отжига переходят отчасти в самостоятельную фазу, которая может быть удалена последующей химической обработкой. Отсюда следует, что удобнее использовать для транспорта кремния иодидный метод, работая при небольших давлениях. В опытах Шефера и Морхера [162] ( Si; 1200; кварцевая ампула; температура незаполненной части ампулы 600; Psij20 мм рт. ст.) содержание примесей Al, Ca, Cu, Fe, Mg было доведено до 1 % от содержания их в исходном кремнии. Большая полнота разделения может быть достигнута за счет дальнейшего понижения TI. [32]

Наиболее перспективным методом получения титана ( до 99 9 Ti) является иодидный метод. Иодидные соединения титана разлагаются на раскаленной вольфрамовой или титановой нити. [33]

Метод анализа с помощью родамина Б специфичен и высокочувствителен, поэтому его применяют для определения следовых количеств сурьмы в веществах органического происхождения. Если содержание сурьмы в аликвотной части анализируемого раствора превышает 10 v, можно применять иодидный метод ( стр. По-видимому, вся сурьма переходит в органическую фазу, а железо более чем на 90 % остается в водном растворе. При встряхивании экстракта с небольшим количеством водного раствора родамина Б сурьма образует комплексное соединение с этим реагентом в органической фазе, прозрачность которой затем определяют. Комплексное соединение не образует в эфире истинного раствора, поэтому закон Бера точно не наблюдается. [35]

Схема устройства для получения гидрида циркония.| Электрошю-микроскопическое изображение порошка циркония. [36]

Полученный таким методом цирконий ( наибольший диаметр прутка 6 - 7 мм, вес 200 г) очень дуктилен. Из него легко удается ( после ковки) протянуть проволоку или прокатать тонкую жесть, что, вероятнее всего, является следствием абсолютного отсутствия кислорода и азота. Иодидный метод позволяет получить совершенно чистый и пластичный металлический цирконий 218, но из-за периодичности процесса и относительно малого количества металла, получаемого во время одной операции, он оказывается очень дорогим. [37]

Определение висмута дитизоном. [38]

Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 ч этого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 Y часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. [39]

Для фотометрического определения сурьмы используют главным образом ассоциаты ( ионные пары) между [ 8ЬС16 ] - и родамином В или другими основными красителями. Эти экстракционно-фотометрические методы отличаются высокой чувствительностью и селективностью. Для определения высоких концентраций сурьмы почти всегда применяют простой в выполнении иодидный метод. [40]

Хорошим критерием чистоты металла является примесная проводимость, которую при низких температурах можно измерить непосредственно в виде остаточного сопротивления. По его величине можно судить о том, что еще очень мало металлов получено в очень чистом состоянии. Таким является вольфрам, который можно получить термической диссоциацией хлорида. Напротив, титан и цирконий показывают еще очень большую величину остаточного сопротивления, даже когда они получены из иодидов. Иодидный метод особенно эффективен, если речь идет об удалении таких неметаллических примесей, как кислород, азот и углерод. Часто не замечали того, что этот метод малоэффективен для металлических примесей - в большинстве случаев они также переходят из иода в иодид и поэтому попадают в очищенный образец. Поразительные изменения, происходящие при удалении кислорода из титана и циркония, привели к тому, что часто переоценивают влияние кислорода на свойства. С другой стороны, остаточные сопротивления могут дать и заниженные данные о чистоте, потому что при подготовке образца для измерения легко снова внести небольшие количества кислорода. [41]

Страницы: 1 2 3