Cтраница 2
Несомненно и другие элементы также препятствуют применению таннинового метода для разделения тантала и ниобия. Поэтому, прежде-чем приступить к этой операции, целесообразно отделить ниобий и тантал; от всех сопутствующих элементов. [16]
Этот метод применяется для отделения окиси титана от значительных количеств земельных кислот перед разделением тантала и ниобия танниновым методом ( см. И), хотя он также пригоден для разделения смесей окиси титана и земельных кислот, находящихся в любых соотношениях. В основу метода положено образование растворимой титансалициловой кислоты, окрашенной в оранжевый цвет, при действии салицилата натрия на раствор оксалатных комплексов трех названных элементов ( Ti, Nb. Та); оксалатные комплексы ниобия и тантала в присутствии салицилата натрия не изменяются. Последующим добавлением хлористого кальция удаляют из раствора оксалат-ион и земельные кислоты выпадают в осадок ( вместе со щавелевокислым кальцием) в виде нерастворимых комплексов с салициловой кислотой; танталовым комплекс имеет белый цвет, ниобиевый - желтый. [17]
Для этих элементов нет чувствительных характерных цвет-реакций и определение их незначительных количеств еще более трудно из-за недостатка хороших методов выделения их - следов. Танниновый метод, разработанный для отделения этих элементов друг от друга и от других элементов, предназначается обычно лишь для образцов, в которых содержание ниобия и тантала составляет значительную часть. [18]
Применение таннинового метода для определения малых количеств ниобия и тантала в вольфрамите см. Черникова Я. А., Карсаевская М. Р., Журн. S m а 1 е s, Analyst, 79, 315 ( 1934), для осаждения ниобия применяли цинхонин и таннин с кремнием в качестве коллектора, однако осаждение не совсем полное. [19]
Навеску Ta Os сплавляют с пиросульфа-том калия; плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методом. [20]
Навеску l & iQs сплавляют с пиросульфа-том калия; плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методом. [21]
Навеску ТааО5 сплавляют с пиросульфатом калия; плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методом. [22]
Установлено, что серная кислота и сульфаты щелочных металлов препятствуют полноте выделения земельных кислот таннином и что отделение их от титана достигается полнее при осаждении в солянокислой среде при высокой кислотности. Ввиду этого в новых вариантах таннинового метода для отделения земельных кислот от больших количеств титана рекомендуются следующие условия. [23]
Добавляют равный объем соляной кислоты и жидкость перегоняют, как описано в разд. III ( А); германий определяют в дистилляте танниновым методом ( см. разд. [24]
Что касается выполнения определения диметилфлуороновый метод довольно прост. После разложения навески руды тантал предварительно отделяют от главной массы мешающих элементов, выделяя его танниновым методом. Так как выделение микрограммовых количеств тантала таннином при малых количествах ниобия почти никогда не бывает количественным, то в этих случаях при осаждении тантала таннином добавляют желатин, который дает с таннином в кислом растворе осадок, играющий роль коллектора для таннинового комплекса тантала. В этом случае осаждение малых количеств тантала, даже в отсутствии ниобия, количественное. [25]
Метод, обычно рекомендуемый в литературе, основан на осаждении алюминия оксихинолином. Мы отдаем предпочтение сплавлению смеси окислов с карбонатом натрия в том случае, если преобладает окись алюминия, и танниновому методу, если преобладает окись бериллия. [26]
Добыча танталита и колумбита в последние годы неуклонно возрастает и анализ этих руд во многих металлургических лабораториях стал повседневной работой. На основании наших обширных исследований и опыта промышленности для отделения и извлечения земельных кислот и читана из всех разновидностей указанных минералов мы рекомендуем описанный ниже быстрый танниновый метод. [27]
Тантал из слабокислых растворов осаждается танкином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с такнином ( светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса ( красного цвета) - вторым и комплекс ниобия с таннином ( ярко-красного цвета) - третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Тайниковый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексо-на III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [28]
При осаждении таннином из сернокислых растворов 1 происходят заметные потери германия; величина потери зависит от количества добавляемого таннина, в избытке которого осадок германия частично раствефим. Наилучшие результаты получаются при добавлении 0 5 - 2 мл 5 % - ного раствора таннина на 1 мг GeOa. Несмотря на известную специфичность таннинового метода, применять его непосредственно к анализу растворов, содержащих посторонние компоненты, неудобно, так как таннин образует растворимые комплексные соединения о многими элементами, что затрудняет расчет его количества, необходимого для осаждения германия. [29]
Титан может быть также отделен хроматографическим методом. Для этого окислы растворяют во фтористоводородной кислоте; в качестве элюента применяют метилэтилкетон, содержащий 15 мл 40 % - ной HF ( см. разд. Тантал отделяют от ниобия танниновым методом или хроматографически с помощью 1 % - ного раствора фтористоводородной кислоты в метилэтилкетоне ( см. разд. [30]