Cтраница 1
Тиосульфатный метод также обеспечивает надежное объемное определение в том случае, когда титр устанавливается по чистой меди. К раствору, содержащему медь, добавляют 5 мл азотной кислоты и кипятят до полного удаления коричневых паров. Разбавляют и добавляют по каплям аммиак до тех пор, пока образующийся осадок снова не растворится. Темно-синий раствор снова кипятят, пока останутся лишь следы запаха аммиака, затем по каплям нейтрализуют ледяной уксусной кислотой до растворения осадка. Еще раз кипятят и оставляют до охлаждения. Добавляют кристаллический иодид калия, пока не растворится осадок иодида меди. [1]
Тиосульфатный метод основан на том, что тиосульфат натрия осаждает основной тиосульфат скандия, тогда как оедкозе-мельные металлы остаются в растворе. Для чистоты отделения необходимы неоднократные повторные осаждения. [2]
Тиосульфатный метод основан на том, что тиосульфат натрия осаждает основной тиосульфат скандия, тогда как редкоземельные металлы остаются в растворе. [3]
Разработка тиосульфатного метода синтеза сернистого цинка и сернистого кадмия люминофорной степени чистоты, Отч. [4]
Метиленовый голубой, открытый несколько позже Каро ( 1876) ( CI 922), был впервые получен из л-аминодиметиланилина ( III) тем же путем, как и Фиолетовый Лаута; этот краситель имеет большое значение. Позже он получался по Бернтсену тиосульфатным методом, по которому смесь диметиланилина, п-аминодиметиланилина и тиосульфата натрия окисляется двухромовокислым натрием и соляной кислотой в присутствии хлористого цинка. [5]
IV) из серно-бромистоводороднокислого раствора и титруют иодид тиосульфатным методом. [6]
Количественное определение марганца может быть проведено фотоколориметрическим или тиосульфатным методом. [7]
Применяются и другие объемные методы определения Se и Те, например бихроматный метод определения Те. После определения Те в том же растворе может быть определен Se тиосульфатным методом. [8]
Мешающим влиянием таллия при анализе руд можно пренебречь, так как его содержание редко достигает сотых долей процента. Присутствие сравнительно высоких содержаний кобальта в медных рудах - явление редкое. В том случае, когда кобальт присутствует, медь по ходу анализа выделяют в виде сульфида по тиосульфатному методу ( см. дополнение 1) или экстрагируют в виде дитизоната. Влияние сорбции меди на гидроокиси железа компенсируют введением соответствующих количеств хлорного железа в эталонные растворы меди при построении калибровочных графиков. [9]
К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция - для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe3, мешающих определению. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо ( II) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [10]
Эта операция должна проводиться под хорошо действующей тягой. Раствор следует хранить на холоду в темных склянках с притертой стеклянной пробкой. Титр раствора устанавливают либо по водному раствору арсенита натрия, либо тиосульфатным методом ( см. гл. Раствор брома в уксусной кислоте используется также для потенцио-метрического определения фенольных соединений или для определения соединений, содержащих двойную связь. В первом случае идет реакция замещения бромом, во втором - присоединение брома, как, например, к холестерину [813, 199] ( см. гл. [11]
По сравнению с тиосульфатным этот метод имеет некоторые преимущества. Применение метанола позволяет избежать гете-рофазной реакции в случае некоторых водонерастворимых производных этиленимина, вследствие чего реакции протекают быстрее. Кроме того, для иона CNS - не является критической величина добавленного избытка кислоты, что также позволяет ускорить реакцию с этиленимином. В связи с отмеченным промежуток времени перед обратным оттитровыванием избытка кислоты в большинстве случаев сокращается до - 20 сек. Метод был испытан на большом числе соединений; во всех исследованных случаях точность его превышала точность тиосульфатного метода. [12]
Вместе с элементарным селеном выпадает элементарная сера, которая обволакивает селен. Осадок селена и серы оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок через бумажный фильтр с фильтробумажной массой, промывают подкисленным раствором гидроксиламина, затем водой. Осадок с фильтром переносят в колбу, где проводили осаждение, доливают 15 - 20 мл азотной кислоты, прибавляют несколько капель брома и оставляют на ночь. После окисления всей серы раствор нагревают до удаления брома, прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до появления паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту для сожжения органических веществ. Длительное выделение паров недопустимо, так как происходит выделение элементарного селена. Упаривание повторяют с водой. Прибавляют 100 мл соляной кислоты ( 1: 1), 1 г гидроксиламина или солянокислого гидразина, кипятят 2 - 3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок элементарного селена, растворяют и определяют титриметрическим тиосульфатным методом, как описано на стр. [13]