Спектрометрический метод - анализ
Cтраница 1
Спектрометрический метод анализа отличается от спектрографического метода способом измерения выходного аналитического сигнала и основан на фотоэлектрической его регистрации. В основе спектральных методов с фотоэлектрической регистрацией спектров лежат те же зависимости, которые используются в визуальных и фотографических методах анализа. В современных приборах применяются такие радиотехнические схемы, которые представляют выходной сигнал как в виде графической зависимости величины, пропорциональной интенсивности спектральной линии от концентрации определяемого элемента, гак и в виде цифровой записи. [1]
Чувствительность спектрометрического метода анализа симазина в ультрафиолетовом спектре ( см. раздел III, 2, А) равна 0 1 мг / кг. [2]
В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе: пробоотбор, подготовка пробы к анализу, испарение пробы, возбуждение спектра. Отличие заключается в измерении аналитического сигнала. [3]
В заключение следует отметить, что применение спектрометрического метода анализа часто является простым и экономически более целесообразным решением аналитической задачи, когда большое значение имеют экономический эффект, высокая точность, экспрессность, надежность и меньшая трудоемкость. [4]
Различие в спектральном составе ионизирующих излучений нуклидов, содержащихся в объектах внешней среды, обусловливает возможность использования спектрометрических методов анализа. Инструментальной основой методов спектрометрии являются высокоэффективные детекторы излучений с хорошим энергетическим разрешением и многоканальные амплитудные анализаторы импульсов. [5]
Металлургический экспрессный анализ ( производственный контроль) является главной областью применения спектрометрического метода. Использование спектрометрического метода анализа экономически выгодно, особенно для целей экспрессного анализа во время процесса легирования специальных сталей, а также углеродистых и литых сталей [1-11], хотя первоначальные вложения в него относительно велики ( разд. [6]
В процессе многих ядерных взаимодействий происходит испускание характеристического, так называемого мгновенного у-излучения, с длительностью высвечивания около 10 - 9 с. Это дает возможность повысить избирательность спектрометрических методов анализа за счет исключения влияния у-излучения нуклидов и лучшего разрешения спектрометров при регистрации укван-тов с большими энергиями. Вместе с тем высокая проникающая способность высокоэнергетического - уизлучения позволяет анализировать большие массы образцов без учета эффектов самопоглощения - у-квантов. Наибольшее распространение метод спектрометрии мгновенного - у-излучения приобрел в ядерной геофизике для исследования вещественного состава горных пород и диагностики минералов. [7]
Замечательная особенность газовой хроматографии, связанная с возможностью разделения малых количеств сложных смесей соединений, стимулировала расширение исследований по идентификации чрезвычайно малых количеств соединений, выделенных в чистом виде. Слишком часто бывает так, что после дорогостоящей обработки большого количества вещества химик получает на сложной хроматограмме лишь единственный маленький пик, соответствующий интересующему его активному компоненту, и не имеет возможности установить природу или структуру этого компонента. Однако благодаря недавним достижениям в этой области в настоящее время почти ежедневно поступают сообщения о преодолении трудностей подобного рода, а также об идентификации совершенно новых соединений. В связи с этим нельзя переоценить значение спектрометрических методов анализа ( инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса), которые позволили значительно уменьшить необходимое для анализа количество вещества и увеличить объем получаемой информации о структурах молекул. С большим успехом применяли и методы, связанные с учетом времени удерживания, с использованием специфических детекторов, которые чувствительны к определенным элементам или группам в молекуле, с учетом физических свойств веществ ( например, коэффициентов распределения), с образованием производных соединений и использованием других химических реакций, проводимых в комбинированной хроматогра-фической системе до колонки, внутри колонки или после нее. Особенно эффективны комбинации этих методов друг с другом и использование их параллельно с другими формами хроматографии. [8]
Показано, что применение данного метода повышает эффективность и качество радиохимических исследований, значительно сокращает время их проведения, уменьшает радиационную опасность. Определены оптимальные соотношения радиоактивных индикаторов в изучаемых системах и рассчитаны их оптимальные активности. Обсуждены условия эффективного применения метода при изучении процессов глубокой очистки неорганических веществ. На примере исследования процессов глубокой очистки нитратов щелочных элементов показаны преимущества предлагаемого спектрометрического метода анализа перед однометочным радиометрическим. При одновременном использовании 51Сг, 54Мп и 59Fe изучено влияние ряда параметров ( рН раствора, концентрации макро - и микрокомпонентов, времени контакта и др.) на степень очистки. [9]
Показано, что применение данного метода повышает эффективность и качество радиохимических исследований, значительно сокращает время их проведения, уменьшает радиационную опасность. Определены оптимальные соотношения радиоактивных индикаторов в изучаемых системах и рассчитаны их оптимальные активности. Обсуждены условия эффективного применения метода при изучении процессов глубокой очистки неорганических веществ. На примере исследования процессов глубокой очистки нитратов щелочных элементов показаны преимущества предлагаемого спектрометрического метода анализа перед однометочным радиометрическим. При одновременном использовании 51Сг, 54Мп и 59Fe изучено влияние ряда параметров ( рН раствора, концентрации макро - и микрокомпонентов, времени контакта и др.) на степень очистки. [10]
 |
Плавление алюминиевых.| Плавление стального электрода в атмосфере инертного газа. [11] |
В атмосфере чистого азота эффекта не получается даже при температуре расплава 1700 С. Разряд в этом случае подобен разряду, который наблюдается в аргоне между твердыми электродами. Как показала экспериментальная проверка, анализ элементов С, Р, S, Si, Mn, Cr, Ni и Мо методом расплавленного электрода на вакуумном спектрографе или спектрометре дает результаты, по чувствительности и воспроизводимости аналогичные тем, которые получаются спектральным методом на твердых образцах. Обсуждаемый метод пригоден для использования в промышленности. На этой основе может быть разработан поточный спектрометрический метод анализа высокотемпературных жидких металлов, который удовлетворит потребности промышленности в экспрессном анализе. [12]
Страницы: 1