Вытеснительный метод
Cтраница 3
 |
Схема образования зон и распределения концентрации в зонах в фронтальном методе. [31] |
В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком раствора, содержащего сильно сорбирующееся вещество - вытеснитель. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают подвижной фазой и вводят порцию анализируемой смеси. Затем через колонку пропускают поток подвижной фазы, содержащей вытеснитель. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вдоль слоя сорбента впереди фронта зоны вытеснителя, причем порядок расположения зон компонентов определяется их сорбционными свойствами. Хроматограмма вытеснительного анализа ( рис. 3) представляет собой ступенчатую кривую. Однако в отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы соответствует одному компоненту анализируемой смеси. В отличие от проявительного в вытеснительном методе компоненты смеси не разбавляются промывающим растворителем. [32]
При вытеснительном методе предварительно адсорбированную смесь веществ промывают в колонке раствором другого вещества, которое адсорбируется легче всех остальных. Это приводит к последовательному вытеснению и разделению остальных веществ в соответствии с нх способностью к адсорбции. Так, при вытеснении двух веществ третьим, собирая порции вытекающего из колонки раствора, получают сначала раствор трудно адсорбирующегося вещества, затем смесн обоих веществ с постепенным повышением концентрации второго. [33]
При вытеснительном методе анализа для вытеснения применяют растворы веществ, ионы которых лучше сорбируются, чем ионы любого из компонентов хроматогра-фируемой смеси, поэтому они вытесняют из сорбента ранее сорбированные ионы разделяемых веществ. [34]
При вытеснительном методе ионообменной хроматографии реагентом служит раствор, содержащий такой проти-воион, который сорбируется ионитом лучше противоионов разделяемой смеси и поэтому вытесняет их. Зоны вытесняемых ионов следуют непосредственно одна за другой с одинаковой скоростью, определяемой скоростью движения иона-вытеснителя. [35]
Следовательно, вытеснительный метод хроматографиро-вания позволяет осуществить одновременно качественный анализ - путем измерения высоты ступенек, и количественный анализ - посредством определения ширины ступенек на графике выходной кривой. [36]
В чистом виде вытеснительный метод в газовой хроматографии применяется сравнительно редко, главным образом при определении микропримесей. [37]
При работе по вытеснительному методу движение компонентов вдоль колонки происходит под действием газа-вытеснителя, в качестве которого может быть применено соединение, сорбирующееся или растворяющееся лучше любого компонента смеси. [38]
При ведении процесса вытеснительным методом ( рис. 3.1 6) подвижной фазой является раствор, содержащий компонент Му, сорбируемость которого больше сорбируемости любого из компонентов ( Мц, Мщ и MIV) разделяемой смеси. [39]
Однако для препаративной хроматографии вытеснительный метод обладает рядом преимуществ, так как повышается допускаемая нагрузка колонки и происходит обогащение компонентов до характеристических концентраций. Если компоненты присутствуют в смеси в виде следов, их ступеньки настолько узки, что не могут быть обнаружены, так как перекрываются фронтами соседних компонентов. Но и тогда при знании изотерм адсорбции в отдельных случаях можно с успехом применять вытеснительный метод, поскольку известно, между какими компонентами следует ожидать появления этих веществ. Можно выделить участки, отвечающие фронтам, на которых сконцентрировались эти примеси, а затем из отобранных фракций выделить эти вещества в чистом виде, применяя обычный препаративный метод или другой подходящий способ. [41]
При правильно выбранных условиях вытеснительный метод хроматографического разделения смеси ионов позволяет получить чистые фракции компонентов, а также смешанные фракции, содержащие два компонента, которые в случае необходимости могут быть снова подвергнуты хроматографическому разделению. [42]
Отсутствие газа-носителя является важным преимуществом вытеснительного метода. Кроме того, при разделении этим методом происходит значительно меньшее размывание зон. Передний фронт каждой зоны обостряется из-за криволинейности изотермы сорбции, как и в проявительной хроматографии. Размыванию же заднего фронта мешает вытеснитель. В качестве вытеснителя можно использовать хорошо сорбирующийся компонент смеси. Если выделение каких-либо тяжелых компонентов не представляет интереса, можно использовать вытеснитель, сорбирующийся лучше целевых компонентов, но хуже нецелевых тяжелых. [43]
Метод термической десорбции является частным случаем вытеснительного метода, когда компоненты смеси движутся под влиянием перемещения температурного поля. Разделение происходит вследствие многократного повторения процессов вытеснения одних компонентов другими при движении смеси вдоль сорбционного слоя. При вытеснительном анализе все компоненты движутся по слою сорбента с одинаковой скоростью. [44]
Ввиду того что с увеличением длины колонки ширина фронта ке изменяется при вытеснительном методе, видимо, так же образуются стационарные фронты. [45]
Страницы: 1 2 3 4