Cтраница 2
Если проявительный метод проводится при постоянной температуре, то в этом случае осуществляется разделение в изотермическом режиме. [16]
Образование зон при проявительном методе и два типа хроматограмм. [17] |
Кроме проявительного метода, который применяется почти исключительно в аналитических целях, имеются еще другие изотермические методы, которые рассмотрены в данном разделе ( рис. 3); обзор неизотермических методов дается в разд. [18]
В проявительном методе растворитель, кроме того, не должен адсорбироваться применяемым адсорбентом. В комбинированном методе добавляемый к основному растворителю вытеснитель должен обладать свойством адсорбироваться сильнее тех компонентов. [19]
При проявительном методе анализа газов порцию исследуемого вещества вводят в поток газа-носителя в начале колонки. Благодаря различной адсорбируемости компонентов смеси в неподвижной фазе сначала происходит распределение их вдоль колонки под воздействием непрерывного потока газа-носителя. Если различие в адсорбционной способности компонентов исследуемой смеси значительно, то процесс, в конце концов, завершается фактическим их разделением. [20]
К недостаткам проявительного метода относится прежде всего то, что сильно адсорбируемые вещества очень медленно передвигаются вдоль колонки. [21]
Схема хроматографическог разделения смеси двух компонентов. [22] |
Основные преимущества проявительного метода заключаются в следующем: 1) при выборе соответствующих условий компоненты могут быть практически полностью изолированы друг от друга и будут находиться лишь в смеси с элюентом; 2) сорбент непрерывно регенерируется элюентом, поэтому после выхода наиболее сильно сорбирующегося компонента пробы может быть немедленно начато разделение следующей смеси; 3) если концентрация исследуемого компонента соответствует линейному участку изотермы сорбции, то время элюирования компонента при заданных условиях является постоянной величиной, которая может быть использована для целей идентификации. [23]
При применении проявительного метода колонка готова к следующему анализу сразу после выхода последнего компонента, в то время как в случае-фронтального анализа необходимо предварительно удалить из колонки находящуюся в ней смесь. Если скорость газа-носителя достаточно велика, это может быть сделано очень быстро. При этом получается фронтально-десорбционная хроматограмма, рассчитав которую можно проверить полученный результат. При одинаковой скорости газового потока крутизна сорбционного и десорбционного фронтов вещества практически одинакова, так как кривая, описанная уравнением ( 30), в области очень малых концентраций практически совпадает с линейной изотермой. Следовательно, на десорбционном и сорбционном фронтах получается одинаковое разделение. [24]
При применении проявительного метода колонка готова к следующему анализу сразу после выхода последнего компонента, в то время как в случае фронтального анализа необходимо предварительно удалить из колонки находящуюся в ней смесь. Если скорость газа-носителя достаточно велика, это может быть сделано очень быстро. При этом получается фронтально-десорбционная хроматограмма, рассчитав которую можно проверить полученный результат. При одинаковой скорости газового потока крутизна сорбционного и десорбционного фронтов вещества практически одинакова, так как кривая, описанная уравнением ( 30), в области очень малых концентраций практически совпадает с линейной изотермой. Следовательно, на десорбционном и сорбционном фронтах получается одинаковое разделение. [25]
Хроматограмма синтетических жирных кислот С6 - Сзо. [26] |
Если в проявительном методе движение зоны сорбированного вещества заменить движением зоны газа-носителя, свободной от анализируемого вещества, то для этого необходимо анализируемую смесь подавать в колонку непрерывно, а газ-носитель вводить периодически. Вакантохроматография представляет собой вид хроматографии без газа-носителя и является предельным случаем метода дифференциальной хроматографии. Оба эти метода будут рассмотрены нами ниже. [27]
Схема установки для газовой хроматографии. [28] |
В отличие от проявительного метода колонку затем промывают не чистым растворителем Е, а раствором вещества Д, которое сорбируется сильнее каждого из компонентов анализируемой смеси. Такое вещество называется вытеснителем. [29]
По сравнению с проявительным методом в вытеснительной хроматографии также имеются недостатки. [30]