Гравиметрический метод - анализ
Cтраница 1
Гравиметрический метод анализа заключается в отделении исследуемого вещества в виде соединения известного состава с помощью реакции осаждения, последующей обработке осадка и взвешивании его. При гравиметрических определениях используются также другие процессы для выделения осадка, например выпаривание и электроосаждение. Несмотря на то, что гравиметрические методы обычно требуют много времени, они дают известные преимущества при определении макроколичеств, так как для этих методов практически не существует ограничений. [1]
Применение гравиметрических методов анализа ПАВ обосновано прежде всего тем, что отсутствуют данные по молекулярным массам как самих ПАВ, так и исходного сырья для их производства. [2]
 |
Условия гравиметрического определения функциональных групп. [3] |
В гравиметрическом методе анализа применяют химические стаканы различной вместимости. Для осаждения кристаллических осадков обычно применяют стаканы с носиком вместимостью 200 - 250 мл, для осаждения аморфных осадков - стаканы вместимостью 100 - 150 мл. При одинаковой вместимости стаканы могут быть различной высоты, лучше применять более низкие стаканы, так как их дно легче очищать от осадка. [4]
Процессы осаждения при гравиметрическом методе анализа должны удовлетворять трем требованиям, изложенным в гл. [5]
Каким требованиям должны удовлетворять осадки в гравиметрическом методе анализа. [6]
Как используются радиоактивные изотопы для изучения процессов соосаждения и для разработки гравиметрических методов анализа. [7]
До сих пор были рассмотрены несколько гравиметрических практических методик. Гравиметрическим методом анализа определяют большое число соединений, добавляя избыток, иногда небольшой, соответствующего осадителя к раствору пробы и собирая, высушивая и взвешивая образующийся осадок. Однако в некоторых случаях можно добавить из бюретки стандартный раствор осадителя и определять, какой объем этого раствора содержит стехиометрически эквивалентное массе осаждаемых частиц количество осадителя. [8]
Рассмотрены особенности отбора проб и их подготовки к анализу, а также упаковки, дозирования и приготовления сплавов высокочистых щелочных металлов. Описан прецизионный гравиметрический метод анализа двойных сплавов щелочных металлов, основанный на определении массы исходной пробы сплава и массы полученной из нее суммы негидролизующихся солей с последующим решением системы уравнений. [9]
Полезными подтверждающими данными могут быть концентрации О2, SOz и SO3 между слоями катализатора в контактном аппарате. Была проведена большая работа по анализу результатов определения этих параметров с помощью химических и гравиметрических методов анализа. [10]
Для определения основных и неосновных компонентов широкое применение получил дифференциальный фотометрический метод анализа ( см. разд. При этом, во-первых, расширяется область рабочих концентраций, в которой соблюдается основной закон светопогло-щения; во-вторых, оказывается возможным экспрессное проведение анализа с воспроизводимостью, не уступающей во многих случаях воспроизводимости титриметрических и гравиметрических методов анализа. [11]
Из формулы (11.11) видно, что относительное стандартное отклонение тем меньше, чем больше масса гравиметрической формы и масса навески. При малом содержании определяемого компонента масса гравиметрической формы может оказаться значительно меньше массы навески. Поэтому гравиметрический метод анализа считают пригодным для определения средних и высоких содержаний. [12]
Из формулы (11.2) видно, что относительное стандартное отклонение тем меньше, чем больше масса гравиметрической формы и масса навески. При малом содержании определяемого компонента масса гравиметрической формы может оказаться значительно меньше массы навески. Поэтому гравиметрический метод анализа считают пригодным для определения средних и высоких содержаний. [13]
Методы выделения основаны на количественном выделении определяемого компонента из анализируемого раствора путем химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества. Этот принцип положен в основу электрогравиметрического метода анализа, в котором определяемый компонент выделяется из раствора в результате электрохимических реакций, протекающих на электродах. Среди гравиметрических методов анализа наиболее широко применяют метод осаждения, который и будет рассмотрен в следующих разделах. [14]
Осложнения в анализе связаны также с загрязнением осадков вследствие соосаждения и других причин. При этом изменяются концентрации ионов, а следовательно, и электропроводность раствора, что может привести к искажению формы кондуктометрической кривой и несоответствию ее излома точке эквивалентности. Следует учитывать, что при кондуктометрическом титровании, в отличие от гравиметрического метода анализа, не всегда возможно создать условия, при которых соосаждение сводится к минимуму. Например, нецелесообразно под-кисление растворов сильными кислотами с целью получения более крупных кристаллов, так как электропроводность раствора при титровании будет мало изменяться. В случае необходимости изменения рН среды добавляют слабые кислоты или основания. Как известно, более крупные кристаллы могут быть получены при осаждении из горячих растворов горячими растворами осадителей. Хотя кондуктометрическое титрование горячих растворов и осуществляется, однако его проведение связано с определенными трудностями. [15]
Страницы: 1