Cтраница 3
Способ, разработанный в пищевых и фармацевтических лабораториях 6 Вашингтона, широко применялся за последние годы во всех государственных лабораториях в качестве полуколичественного метода определения остатков. В пищевых и фармацевтических лабораториях Канады в последние годы также применялся сходный метод4 для анализа остатков пестицидов в пищевых продуктах. [31]
Исследование строения и состава гомополимеров и сополимеров а-олефинов методом пиролизной хроматографии [92-94] используется в основном в научно-исследовательских целях и практически не вышло за пределы полуколичественных методов ввиду сложности интерпретации результатов пиролиза поли-олефинов, а также плохой воспроизводимости режимов пиролиза. Известно, что при пиролизе полимеров ароматические и циклические мономерные звенья не разрушаются и находятся в продуктах пиролиза в виде различных производных ароматических и циклических соединений. В работе [95] показано, что в продуктах пиролиза двойных сополимеров а-олефинов с ди-циклопентадиеном последний присутствует почти количественно в виде циклопентадиена. На этом принципе основан метод количественного определения содержания дициклопентадиена в тройном сополимере этилен-лропилен-дициклопентадиен, приведенный в этом разделе. [32]
Оптические методы, обладающие высокой чувствительностью и пригодные для изучения вещества в любом агрегатном и фазовом состоянии, обеспечивают весьма ценный массив данных о природном органическом сырье Недостаток этой группы методов для количественного анализа заложен в их физической сущности интенсивности линий поглощения, излучения или рассеяния в электронных и колебательных спектрах связаны с количеством химических связей, функциональных групп и структурных фрагментов, ответственных за них, нелинейно Для получения количественной структурной информации необходимо учитывать вероятности переходов, полярность и поляризуемость связей, разности энергий возмущенных состояний итд В итоге оптическую спектроскопию можно признать полуколичественным методом частичного определения строения природного органического сырья. [33]
Прямой полуколичественный метод по измерению поглощения в области 210 - 240 нм включает следующие процедуры ( Neff, Anderson): подкисление пробы, экстракцию гексаном и спектрофотометрию ( для анализа воды); гомогенизацию ткани в гексане, центрифугирование, очистку надосадочной жидкости флоризилом, спектрофотометрию в случае организмов. [34]
Что касается количественного анализа флуоресцеинизо-тиоцианата, достаточно удовлетворительных методов не описано в литературе до последнего времени. Полуколичественный метод анализа - приведен в цитированной выше работе [5] по хроматографии производных флуоресцеина. Метод позволяет определять относительное содержание различных флуоресцирующих красителей в образцах по интенсивности флуоресценции пятен на хроматограмме. Однако, поскольку относительные интенсивности флуоресценции индивидуальных красителей неизвестны, а они не равны, метод может давать большую ошибку. Кроме того, при этом методе определения остается неизвестным содержание основного вещества в образце. [35]
Люминесцентный метод определения адреналина в крови связан со специфическими трудностями [66], делающими эти определения довольно сложными. Упрощенный быстрый полуколичественный метод предложен Розенталем [67], [68]: в пробирку наливают около 1 мл исследуемой жидкости и подслаивают примерно такой же объем водной смеси из 4 объемов насыщенного раствора хлористого натрия и 1 объема 30 % - ного раствора едкого натра. Наличие адреналина устанавливают по флуоресценции пограничного слоя, отчетливо выявляющейся, когда на пробирку падает сходящийся горизонтально направленный пучок ультрафиолетовых лучей; наблюдения проводят через 1 - 2 минуты после подслаивания. Для количественного определения содержания адреналина устанавливают предельное разбавление, при котором еще получается флуоресцирующее зеленоватое кольцо в пограничном слое ( см. гл. Для аннулированных растворов адреналина ( 1: 1000) предельное разбавление найдено равным 1: 200 000 000, что соответствует концентрации 0 005 у / мл; следовательно, при предельном разбавлении исследуемых биологических жидкостей содержание адреналина и в них такое же. [36]
Полуколичественный метод определения фенолов разработан для контроля качества сточных вод нефтеперерабатывающих заводов. Содержание сульфидов при концентрации до 100 мг / л не оказывает мешающего влияния на результаты анализа. Метод основан на образовании окрашенных соединений фенола и его производных с пирамидоном ( диметил-аминоантипирином) в присутствии персульфата аммония в щелочной среде. [37]
В полуколичественном методе оценки концентраций примесей обычно пользуются визуальным способом, заключающимся в определении экспозиций, на которых становятся заметными линии изотопов основы и примесей. Здесь предполагается, что отношение концентраций примеси и основы пропорционально минимальному почернению линий с учетом величины экспозиций. [38]
Сульфоксид я-динитродифениламина 10 был использован для колориметрического определения олова, но он мало рекомендуется. Был описан полуколичественный метод определения олова ( IV) посредством антрахинон-1 - азо-4 - диметиланилинаи. Хинализарин в слабокислых растворах дает с оловом ( IV) розовый лак. Реакция не очень чувствительна. При более низком рН чувствительность реакции уменьшается. Окраска развивается медленно и для достижения полной интенсивности ее раствор должен постоять не менее часа. Многие металлы реагируют с хин-ализарином в слабокислой среде, но если олово отделять отгонкой, реакция может иметь некоторое значение. [39]
Изготовление эталонов для спектрального анализа является очень ответственной и трудной задачей. Широкое внедрение полных количественных и полуколичественных методов спектрального анализа руд, горных пород и минералов в большой мере обусловливается возможностью быстрого изготовления необходимых эталонов с таким же составом, как и исследуемых проб. [40]
Непосредственным развитием качественных анализов являются некоторые простые приемы, позволяющие определить количественное содержание того или иного элемента в пробе. Эти приемы, известные под названием полуколичественных методов, также рассматриваются нами в настоящей главе. [41]
С целью оценки и распределения элементов оборудования ГХК по уровням риска отказа приняты и обоснованы следующие градации: Ra5 - высокий риск, Ra4 - риск выше среднего, Ra3 - средний риск, Ra2 - низкий риск, Ra1 - очень низкий риск. Для установления уровня риска отказа элементов оборудования ГХК полуколичественным методом обоснованы, апробированы и применяются: пять уровней тяжести последствий возможного отказа С1 - С5; пять уровней вероятности отказа Va. [42]
Явления неорганической химии исключительно сложны и подвержены влиянию такого множества факторов, что какая-либо попытка полного их волновомеханического анализа без введения значительных упрощений представляется в настоящее время безнадежной. Тем не менее, для выявления основных факторов и для освещения и классификации явлений в самых главных чертах приближенный полуколичественный метод, изложенный в первой части книги, часто дает совершенно правильные результаты. Естественно, не отрицается, что желающий стать исследователем в этой области захочет заняться более подробным и тщательным изучением волновой механики. В таком случае можно надеяться, что он найдет много полезного для углубленного изучения в первой части этой книги и извлечет из нее знание некоторых физических положений, которые должны предшествовать усвоению математического аппарата. Для многих изучающих химию, но не имеющих математического склада мышления, а также для предполагающих специализироваться в других областях, можно считать материал, изложенный в первой части этой книги, вполне достаточным и исчерпывающим. [43]
Поскольку после зачатия содержание прегнандиола в моче возрастает за 10 - 14 дней до 7 - 10 мг / л по сравнению с 3 - 5 мл / л после овуляции при нормальном менструальном цикле, Вальди и др. [267] предложили полуколичественный метод определения этого соединения в качестве способа обнаружения ранней стадии беременности. Предложенный метод основан на применении скоростной ТСХ. Исследование рекомендуется проводить следующим образом. К 20 мл профильтрованной мочи ( желательно из суточного сбора) добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты ( d 1 19), полученную смесь нагревают точно 10 мин при 90 С, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, переводят эту смесь в делительную воронку емкостью 100 мл и трижды экстрагируют циклогексаном порциями по 25 мл. [44]
Перцев и Пивненко [86], а также Каравия и Вахба [87] анализировали методом ТСХ масла перечной мяты. Гурвич [89] использовал полуколичественный метод определения ментола в маслах перечной мяты, применив для этого радиальную хроматографию на покрытых алюмосиликатом пластинках, где пробы масла перечной мяты сравнивались со стандартными пятнами ментола. Нигам и Леви [90] определяли содержание ментофурана в Mentha arvensis и других видах мяты ( см. разд. Хефендель [91] исследовал состав Mentha aquatica, а Влахов и Огнянов [92] выделили 23 соединения из сесквитерпеновой фракции масла болгарской перечной мяты. Деринг и др. [93] идентифицировали в масле перечной мяты ментол, ментон, мен-тофуран и цинеол, элюируя пробу на силикагеле G смесью бензол-этилацетат ( 5: 1) или хлороформом. [45]