Cтраница 1
Тепловытеснительный метод, в отличие от вытесни-тельного, не требует регенерации сорбента, однако при температурах, превышающих 150 - 200 С, могут происходить побочные реакции на сорбенте. В отличие от тепловытеснительного, в элюентно-тепловытеснительном методе разделение осуществляется в результате совместного действия движущегося теплового поля и небольшого потока газа-носителя. В колонну, заполненную сорбентом и продутую инертным газом-носителем, подают исходную смесь до насыщения некоторой части слоя в начале колонны. Затем на колонну надвигают узкую печь и одновременно начинают подавать небольшой поток газа-носителя. Движущаяся тепловая печь вызывает резкое уменьшение адсорбируемости компонента в нагретой зоне, поэтому даже небольшого потока газа-носителя достаточно, чтобы быстро удалить компонент из этой зоны и переместить его на холодный участок сорбента. При попадании компонента на холодный участок адсорби-руемость его резко возрастает, что соответственно уменьшает скорость его перемещения ( под действием газа-носителя), которая становится значительно меньше скорости движения печи. [1]
Тепловытеснительный метод, обеспечивающий высокую производительность хроматографической установки1 - 2, целесообразно применять для окончательной тонкой очистки основного компонента. Если основной компонент является наиболее сорбирующимся, то при нагреве начального участка колонки, предварительно насыщенной исходной смесью, целевой продукт, десорбируясь, выполняет роль вытеснителя и освобождает колонку от малосорбирующихся примесей. Нагревая затем всю колонку, собирают десорби-рующийся чистый целевой компонент. [2]
Сущность тепловытеснительного метода состоит в том, что роль инертного газа-носителя выполняет однородное движущееся тепловое поле. При этом происходят последовательные процессы десорбции с горячего участка колонки, диффузии и адсорбции на холодном участке. Таким образом, компоненты перемещаются по колонке за счет диффузии под действием разности концентраций под нагретым и холодным участками. Поскольку коэффициент диффузии через слой сорбента уменьшается в Г - раз ( Г - коэффициент Генри), скорости продвижения разных веществ различны, что и приводит к их разделению. [3]
Сущность тепловытеснительного метода состоит в том, что роль инертного газа-носителя выполняет однородное движущееся тепловое поле. При этом происходят последовательные процессы десорбции с горячего участка колонки, диффузии и адсорбции на холодном участке. Таким образом, компоненты перемещаются по колонке за счет диффузии под действием разности концентраций под нагретым и холодным участками. Поскольку коэффициент диффузии через слой сорбента уменьшается в Г - рзз ( Г - коэффициент Генри), скорости продвижения разных веществ различны, что и приводит к их разделению. [4]
Непрерывные варианты тепловытеснительного метода особенно ценны для препаративной газовой хроматографии. Иногда удается проводить разделение с получением веществ очень высокой степени чистоты. По сравнению с другими вариантами непрерывной газовой хроматографии ( разд. Поэтому перспективно применение этого принципа в полупромышленном масштабе. Следует напомнить, что Мартин [33] указывал на возможность широкого применения вытеснительной хроматографии в препаративных целях. [5]
Пропилен выделяют тепловытеснительным методом на последовательно соединенных адсорбционных колонках. Определенный участок адсорбционного слоя насыщают смесью разделяемых газов, затем с помощью движущегося теплового поля - вытесняют пропилен из колонки. [6]
Разделение жидких смесей низкокипящих парафиновых углеводородов тепловытеснительным методом на модифицированном силикагеле вполне осуществимо. Однако полного разделения компонентов при соизмеримом содержании их в смеси не происходит. Наиболее целесообразно применять этот метод для концентрирования примесей и микропримесей. [7]
На опытном заводе ВНИИГаз работает полупроизводственная установка по очистке пропана тепловытеснительным методом, состоящая из трехсекционных хро-матографич еских колонок длиной 2 м, диаметром 273 мм. Колонки заполнены силикагелем марки КСМ. [8]
С иллюстрирует разделение модельной смеет; метана, этапа и углекислого газа на молекулярных ситах Г) А тепловытеснительным методом и путем вытеснения чистым углекислым газом. Формирование зон чистых компонентов протекает совершенно аналогично. [9]
Тепловытеснительный метел используется в настоящее время только для разделения газов [2, 3], поскольку теплота десорбции паров на обычно применяемых сорбентах очень велика, а неподвижные фазы недостаточно термостабильны. Между тем, тепловытеснительный метод обеспечивает высокую производительность, а отсутствие газа-носителя облегчает сбор фракций на выходе из колонки. [10]
Для проведения первого цикла необходимо наличие некоторого количества продукта в предельно чистом состоянии, полученного тепловытес-нительным или любым другим методом. Этот вариант на требует применения подвижного теплового поля, проще в аппаратурном отношении и производительнее тепловытеснительного метода, так как скорость процесса лимитируется только скоростью адсорбции и десорбции, а не существенно меньшей ( в случае колонны значительного диаметра) скоростью теплопередачи. [11]
Высокую производительность препаративных установок газовой хроматографии можно получить сведением размывания до минимума, избавлением от газа-носителя и вытеснителей, которые не позволяют сделать метод непрерывным. Поэтому целесообразно использовать при хроматографическом разделении термический фактор. Однако метод термической десорбции так называемый тепловытеснительный метод) существенно периодичен по идее и содержит в производственном цикле ряд вспомогательных тактов, обусловленных необходимостью десорбции, охлаждения и введения порций разделяемой смеси. [12]