Cтраница 2
Из них следует отметить метод определения ванадия в присутствии вольфрама ( с дифенилиминсульфокислотой) и оригинальный броматометрический метод одновременного определения олова и сурьмы, в котором индигодисульфонат используется в качестве обратимого и необратимого редкосииндикатора. В связи с необходимостью отечественного производства 2 6-ди-хлорфенолиндофенола для определения витамина С и других индофенолов, используемых в биологических работах, в нашем Институте была организована работа по синтезу индофенолов, а Георгием Александровичем проведены исследования окислительно-восстановительных свойств индофенолов и разработан объемный метод их определения. [16]
Свинец, цинк, серебро, олово, хром и сульфат-ионы не мешают определению сурьмы броматометрическим методом. Мышьяк ( III) титруется подобно сурьме, азотная кислота, окислители, железо и медь мешают, так же как и большие количества кальция магния и аммония. В присутствии большого количества сульфата свинца получаются пониженные результаты как при титровании броматом, так и при титровании перманганатом. Это вызвано тем, что осадок сульфата свинца захватывает с собой небольшое количество сурьмы. [17]
Свинец, цинк, серебро, олово, хром и сульфат-ионы не мешают определению, сурьмы броматометрическим методом. Мышьяк ( III) титруется подобно сурьме, азотная кислота, окислители, железо и медь мешают, так же как и большие количества, кальция, магния и аммония. В присутствии большого количества сульфата свинца получаются пониженные результаты как при титровании броматом, так и при титровании перман-ганатом. Это вызвано тем, что осадок сульфата свинца захватывает с собой небольшое количество сурьмы. [18]
Что такое оксисоединения и как их определяют качественными реакциями. Как определяют анилин броматометрическим методом. [19]
Какие вещества определяют броматометрическим методом. [20]
Отвешивают 1 г чистого препарата о-оксихинолина, переносят в колбу на 500 мл, растворяют в 2 - 3 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл. Титр раствора устанавливают объемным броматометрическим методом. Затем разбавлением готовят раствор, содержащий 1 мкг оксихинолина в 1 мл. [21]
В то же время широко используют и традиционные химические методы. Так, в производстве капролактама [26] сернокислый гид-роксиламин определяют путем перевода его в оксим ацетона с последующим оттитровыванием выделяющейся серной кислоты: цик-логексаноноксим определяют броматометрическим методом; кап-ролактам при гидролизе переводят в аминокапроновую кислоту. Аминогруппу последней связывают формальдегидом, а карбоксильную группу оттитровывают раствором едкого натра. [22]
Исходя из растворимости 2 6-димети-лол - 4-третбутилфенола, ориентировочное содержание его в сточной воде составляет около 10 г / л, поэтому для количественного определения удобно было воспользоваться броматометрическим методом. [23]
Бор определяют титриметрическим методом в виде маннитоборной кислоты. Мышьяк определяют в отдельной порции раствора броматометрическим методом. [24]
Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. [25]
Для восстановления мышьяка ( V) до мышьяка ( III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254 С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [26]
Некоторые авторы прокаливают оксихинолинат до окиси. Однако при этом теряются преимущества оксихинолинового метода как наиболее точного из весовых методов определения алюминия. Фактор пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алюминия; кроме того, появляется новый источник ошибки - гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целесообразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его титриметрическим броматометрическим методом. [27]
Метод 80, применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен 81 для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка ( V) до мышьяка ( III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254 С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [28]
Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в кругло-донную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака ( до 0 03 %), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Все расчеты производят на сухое вещество. Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [29]