Cтраница 3
Кобальт менее распространен в природе, чем никель, с которым он главным образом связан. Эти элементы встречаются в перидотитах ( в оливине), в сульфидах, например в пирите и пирротине, в арсенидах, в роговой обманке и биотите. Кобальт находится в железных рудах и часто присутствует в марганцевых рудах, что очень важно для аналитика ввиду вредного влияния его при определении марганца висмутатным методом. При анализе горных пород и металлургических продуктов определение кобальта по сравнению с определением никеля требуется значительно реже. [31]
Некоторые аналитики предпочитают приготовлять асбест для фильтрования самостоятельно. Для этого совершенно белый волокнистый асбест скоблят ножом или растирают на латунном сите до получения тонкого короткого пуха и затем промывают декантацией до тех пор, пока не будут удалены пыль и слишком мелкие частицы, которые могли бы забить приготовленный фильтр. Затем асбест обрабатывают горячей разбавленной ( 1: 5) соляной кислотой; раствор декантируют и операцию повторяют, пока не будет удалено растворимое железо; наконец волокна промывают водой до полного удаления хлоридов. Например, если предполагают применять его при определении марганца висмутатным методом, то его нужно нагревать 1 - 2 часа с горячей разбавленной ( 1: 2) азотной кислотой после удаления хлоридов, чтобы окислить железо ( II) и иметь уверенность в полноте удаления хлоридов. [32]
Некоторые аналитики предпочитают приготовлять асбест для фильтрования самостоятельно. Для этого совершенно белый волокнистый асбест скоблят ножом или растирают на латунном сите до получения тонкого короткого пуха и затем промывают декантацией до тех пор, пока не будут удалены пыль и слишком мелкие частицы, которые могли бы забить приготовленный фильтр. Затем асбест обрабатывают горячей разбавленной ( 1: 5) соляной кислотой; раствор декантируют и операцию повторяют, пока не будет удалено растворимое железо; наконец волокна промывают водой до полного удаления хлоридов. Например, если предполагают применять Жго при определении марганца висмутатным методом, то его нужно нагревать 1 - 2ч с горячей разбавленной ( 1: 2) азотной кислотой после удаления хлоридов, чтобы окислить железо ( II) и иметь уверенность в полноте удаления хлоридов. [33]
Покрывают часовым стеклом, кипятят несколько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру, близкую к кипению, вводят в течение 10 - 20 мин очень малыми порциями 5 г хлората калия, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реактив при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего хлората калия продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Обмывают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр или асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты или ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Выделенная двуокись марганца может быть оттитрована, как указано ниже ( стр. [34]
Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма или висмут. Осаждением смесью едкого натра и углекислого натрия можно очень хорошо отделить алюминий от железа и кальция, но не от железа и магния. Оксалатнын метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [35]