Метода - фракционная дистилляция
Cтраница 1
Методы фракционной дистилляции, сублимации и пиролиза микроколичеств веществ, впервые предложенные Шталем, могут быть полезными при детектировании в ТСХ с отбором анализируемых веществ вместе с сорбентом. Описанные способы имеют ряд существенных отличий от пиролитической газовой хроматографии, в частности постепенность нагрева по линейному закону до относительно невысокой температуры ( около 500 С) и получение больших фрагментов веществ, которые можно разделять методами ТСХ. [1]
Методы фракционной дистилляции основаны на использовании более высокой упругости паров примесей по сравнению с основой - окисью плутония. Эти методы совмещают процессы возгонки примесей и возбуждения их спектров. При этом используются вещества - носители, способствующие стабилизации дуги. [2]
Недостаток описанного выше метода фракционной дистилляции состоит в том, что процесс нагрева пробы, вызывающий испарение примесей, обеспечивается той же дугой, которая служит для возбуждения спектра, что не дает возможности раздельно регулировать процессы возбуждения и испарения пробы. Вследствие этого мы лишены возможности выбирать оптимальные условия проведения анализа. Для того чтобы полностью разделить процессы испарения примесей из пробы от их возбуждения был разработан метод, который включает в себя предварительное обогащение пробы - испарение легколетучих примесей на специальный подставной электрод с последующим спектральным анализом конденсата. [3]
В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей. В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [4]
 |
Градуировочные графики для определения Si в. [5] |
В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей. В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. [6]
Применение метода испарения и метода фракционной дистилляции в дуге для определения малых количеств Gd, Eu, Sm не дает положительных результатов вследствие малой разницы в лету. Непосредственное определение этих элементов в уране не обеспечивает высокой чувствительности из-за сложности спектра основного компонента пробы. [7]
Для разделения циркония и гафния применяются методы фракционной дистилляции, ионного обмена, дробной кристаллизации, днспропор-ционнровання и экстракции растворителями. Последний метод используется наиболее широко. В одном из применяемых методов экстракции неочищенный цирконилхлорид взаимодействует с метилизобутилкетоном, обогащенным тиоцианатом, при прогивоточной подаче растворов. Растворитель экстрагирует гафний, а цирконилхлорид смешивается с серной кислотой. Осажденный сульфат циркония перемешивают с водным раствором аммиака для получения гидроокиси циркония, которую затем прокаливают до чистой двуокиси циркония. Для разделения циркония и гафния применяются и другие растворители и методы осаждения. Очень интересен процесс разделения с помощью избирательного восстановления теграхлорида циркония до трихлорнда и возгонки тетрахлорида гафния. [8]
 |
Содержание железа в пробах урана. [9] |
Процесс возбуждения спектров значительной группы летучих примесей в методе фракционной дистилляции стабилизован достаточно хорошо, и если регистрация спектров ( оптическая схема) и обработка фотопластинок стандартизованы, то для этой группы примесей можно пользоваться внешними стандартами. В некоторых случаях, когда требуется дать сведения только о наличии или отсутствии тех или иных примесей, можно пользоваться заранее приготовленными фотопластинками с заснятыми в одинаковых условиях спектрами эталонов. Такой прием значительно сокращает1 время анализа. [10]
Процесс возбуждения спектров значительной группы летучих примесей в методе фракционной дистилляции стабилизован достаточно хорошо, и если регистрация спектров и обработка фотопластинок стандартизованы, то нетрудно получить погрешность не более 10 - 15 % почти по всем определяемым элементам. [11]
Около 40 лет назад был разработан в производственных масштабах метод фракционной дистилляции цинка в карборундовых колоннах большой производительности. [12]
 |
Ряды летучестей элементов в дуге постоянного тока по Аренсу и Тейлору. [13] |
Спектральный анализ диэлектрических материалов проводят обычно в угольных электродах для метода фракционной дистилляции с использованием возбуждения в дуге постоянного тока. Образец, испаряясь в высокотемпературном кратере электрода, поступает в плазму дуги. При высокой температуре кратера протекают химические процессы, которые существенны для испарения. [14]
Опишем теперь на примере анализа урана процедуры, применяемые в методе фракционной дистилляции с носителем. [15]
Страницы: 1 2 3