Cтраница 1
Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. При анализе шлаков и руд Граус и Целлер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнеки-слоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метсда. [1]
Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом; сульфата - осаждением солью бария; меди и цинка - при помощи сульфида; марганца - прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия - осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [2]
Смола, применяемая в методе определения кальция ( см. стр. Поскольку стронций мешает определению лития, для анализа необходимо использовать смолу, не бывшую в употреблении. [3]
Несмотря на то, что методы определения кальция были предметом пристального внимания многих исследователей и по этому вопросу накоплена огромная библиография, включающая более шести тысяч источников, определение кальция часто представляет собой довольно сложную задачу. Следует особо подчеркнуть, что в последние годы в аналитической химии кальция достигнуты значительные успехи. [4]
На основании данных по изучении реакции комплексообразованжя рсальция с ХГО разработаны методы определения кальция ( 1 Ю - хлориде калия и в метилтрихлорсилане методом добавок. [5]
По в а н а д а т о м е т р и ч е с к о м у методу определения кальция [536] к исследуемому раствору прибавляют стандартный раствор молибдата аммония. После выпаривания раствора полученного молибдата кальция избыток молибдата аммония от-титровывают вападатометрически с фенилантрапиловой кислотой. [6]
Существуют различ ные методы определения кальция. [7]
Во всех работах подчеркивается скорость проведения анализов этим методом. Стремление использовать для анализа возможно меньшее количество крови или кровяной сыворотки отражено также в некоторых методах в виде микро - и даже ультрамикро-методов определения указанных элементов. Ниже приводятся два основных метода определения кальция и магния, сопровождаемые некоторыми примечаниями различных авторов. [8]
Например, Даценко [9] применила комплек-сонометрический метод определения кальция в железных рудах. Такама и Уэно [13] предложили метод фотометрического титрования кальция трилоном Б при рН12 5 - МЗ в присутствии 1 - ( 2-окси - 3-карбоксинафти-зазо) - 2-нафтол - 4-сульфокислоты в качестве индикатора. Железо и алюминий, которые связывают триэтаноламином, не мешают проведению анализа. Железо, алюминий и марганец связывают триэтаноламином; медь, кобальт и никель - цианистым калием. В качестве индикатора применяют флуорексон. Рабовская и др. [10] для определения кальция в железных рудах применяет комплексонометрический метод после отделения кальция на катионите КУ-2. В качестве индикатора при этом используют мурексид. Маэкава и др. [15] для определения кальция в железе и стали применили спектрофотометри-ческий метод, основанный на вытеснении ионами Са2 ионов Си2 из аммиачного комплексного соединения. Концентрацию ионов меди определяют по синей окраске соединения меди с оксалилгидразоном бис-циклогексано-на. Известны спектральные и рентгенофлуоресцентные методы определения кальция. [9]