Cтраница 2
По своему характеру методика Беркхаута и Иоягена такова, что операция хро-матографирования становится излишней, и методика в целом не имеет преимуществ по сравнению с методами определения кобальта без применения хроматографии. [16]
Разработаны методы определения кобальта в растворах, не содержащих посторонних компонентов. Ниже приводится краткая характеристика важнейших каталитических реакций кобальта для его количественного определения или для его обнаружения. [17]
Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов. Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде роданида и группа методов, в которых используются органические реагенты - производные нитрозо-нафтолов. [18]
Существующие методы фотометрического определения малых количеств ионов кобальта многочисленны и разнообразны. Наиболее широко распространены методы определения кобальта по образованию внутрикомплексных ( и солеобразных) соединений с органическими реагентами. Однако большая часть их не решает проблемы определения кобальта в присутствии родственного ему по химическим свойствам никеля. Дополнительные операции, вводимые для удаления ионов никеля, знз чительно усложняют методики. [19]
Ошибки, обусловленные непосредственно методом определения, чаще всего сводятся к нарушениям методики определения. Так, в некоторых методах определения необходимо точное установление рН раствора для полноты образования комплекса. Например, определение железа в виде дибензоилметанатного комплекса проводят при рН 3, отклонение в кислую область на пол-единицы приводит к значительному занижению результатов анализа. В экстракционном варианте этот фактор несколько нивелируется, особенно если в системе отсутствуют инертные комплексы, за счет сдвига равновесия при экстракции. Большое влияние на интенсивность окраски экстракта комплекса оказывает освещенность, например, в методе определения кобальта с нитрозонафтолами. Не меньшее влияние на образование комплекса и его экстракцию оказывает температура растворов, которая влияет на полноту образования и степень экстракции комплекса. Так, было замечено, что определение фосфора в виде молибденовой гетерополикислоты в бензол-бутанольной смеси при повышении температуры в помещении выше 25 С дает заниженные результаты определения. Для методов, в которых развитие окраски происходит во времени либо окрашенное соединение неустойчиво во времени, следует устанавливать точное время измерения оптической плотности. [20]