Cтраница 1
Методы определения следов могут обладать характеристиками как микро -, так и макрометодов. Вес пробы и первые этапы определения следов часто такие же, как в методах макроанализа. Конечные этапы определения следов могут соответствовать обычным микрометодам, применяемым для анализа микрограммовых и нанограммовых или даже меньших количеств материала. [1]
Методы определения следов описаны для Ag, Al, As, Ba, Bi, Ca, Cd, Се, Со, Сг, Си, Ей, Fe, Nd, Np, Ni, Pb, Pu, Se, Sn, Sr, Th, Tl, U, V, Y, Yb, Zn, Cl, Br, I, F, S, и этот перечень не полон. Разнообразные органические соединения можно также определить кулонометрически. [2]
Методы определения следов соединений должны быть не только специфичны, но и достаточно чувствительны. Авторы настоящего руководства нашли, что последний метод более удобен для определения следов полиоксиалкенов. Нефелометрический метод широко используется для контроля жидкостей, применяемых для чистки и смазок при бурении нефтяных скважин. [3]
Методы определения следов элементов в сложных органических смесях включают, как правило, несколько отдельных стадий. Разделение методом БХ проводится с целью удаления ионов, мешающих последующему количественному анализу. [4]
Методы определения следов веществ недостаточно разработаны, а для многих элементов даже не существуют. [5]
Колориметрические метода определения следов металлов. [6]
Некоторые методы определения следов элементов, которые развивались в последние годы, могут оказаться эффективными при анализе платиновых металлов. [7]
Колориметрические метода определения следов металлов. [8]
Описаны методы определения следов редких и других элементов в кремнии, германии, галлии, индии, таллии, мышьяке, сурьме, фосфоре, алюминии, свинце, висмуте, цинке, кадмии, сере, селене, теллуре, иоде, боре, графите, реактивах и других материалах. [9]
Фридман [26] рассматривает методы определения следов некоторых элементов в гидриде лития и дает обзор литературы по этому вопросу. [10]
В свете сказанного метод определения следов индия в присутствии цинка и кадмия должен заключаться в выделении индия на металлическом кадмии, в растворении последнего в азотной кислоте и в определении индия в полученной смеси. [11]
Почти во всех методах определения следов элементов применяют дугу постоянного тока. Графитовый электрод с пробой обычно служит анодом, сила тока в зависимости от применяемой методики достигает 30 а. Характерной особенностью дугового разряда является блуждание по электроду анодного пятна - места, в котором выделяется максимальное количество света и тепла. По мере увеличения силы тока анодное пятно растет, постепенно занимая всю торцовую поверхность электрода. При силе тока 15 а диаметр дугового шнура ( 3 мм) может быть равен диаметру электрода, при дальнейшем увеличении силы тока выше указанного значения дуга уже становится высокоинтенсивной. В отличие от обычной дуги температура высокоинтенсивной дуги возрастает по мере увеличения силы тока. По этой причине интенсивная дуга трудно поддается управлению ( электроды быстро сгорают, содержимое кратера рассыпается, выгорают защитные поляроидные стекла камеры) и для анализа ее обычно не применяют. [12]
Как и во всех методах определения следов элементов, обработка проб перед анализом является крайне важной. Всегда следует принимать меры предосторожности для устранения загрязнения проб определяемым элементом. Во многих случаях единственной необходимой операцией является растворение пробы. Естественно, что растворитель должен быть чистым по сравнению с пробой. Реагенты, применяемые для отделения основного или мешающего элемента, тоже должны быть высокой степени чистоты. [13]
Либхафский и сотрудники [5] предложили разделить методы определения следов на две группы: 1) определение следов элементов как относительно малых составляющих проб сравнительно большого веса; 2) определение следов элементов как относительно больших составляющих в пробах очень малого веса. [14]
Дормел [119] и ван Лайроп [120] также описали методы определения следов винилхлорида ( при концентрации его менее 1 мкг / мл) в пищевых суррогатах. Эти авторы рекомендуют использовать для детектирования детектор Холла, специфичный к хлорсодержащим соединениям. [15]