Cтраница 1
Методы определения элементов с помощью этого реагента можно разделить на три группы: гравиметрические, фотометрические и титриметри-ческие. [1]
В методах определения элементов не указана степень чистоты используемых реагентов. Вполне понятно, что чистота реагентов должна соответствовать требованиям точности конкретного анализа. [2]
В последующих разделах рассмотрены методы определения элементов с использованием особо чистых ( или очищенных) реагентов ( разд. [3]
В этой главе изложены методы определения элементов, которые являются примесями в различных объектах. Рассматриваются элементы, в том числе редкие, которые дают соединения ( главным образом комплексные), близкие по свойствам. Предлагается несколько методов, чтобы можно было сравнить их селективность и чувствительность. Для определения некоторых элементов рекомендованы весьма чувствительные кинетичесеие методы, в которых каталитические реакции протекают с изменением окраски растворов или ее интенсивности. [4]
В этой главе изложены методы определения элементов, которые являются примесями в различных объектах. Предлагается несколько методов, чтобы можно было сравнить их селективность и чувствительность. Для определения некоторых элементов рекомендованы весьма чувствительные кинетичесеие методы, в которых каталитические реакции протекают с изменением окраски растворов или ее интенсивности. [5]
Описанные в этом разделе методы определения элементов основаны на использовании одного раствора сравнения, так как метод отношения пропусканий нашел наибольшее применение в дифференциальной спек-трофотометрии. Приведенные методики могут быть применены для измерений методом добавок или методом Рейлли-Кроуфорда без каких-либо принципиальных изменений в ходе анализа. [6]
При беспристрастном разборе большинства имеющихся в печати трудов, посвященных методам определения элементов, видно, что большая часть этих методов разработана на основании опытов, проведенных с чистыми растворами, и очень мало или совсем не говорится о том, каким образом можно применять эти методы и какие результаты получаются при анализе более или менее сложных продуктов, в состав которых эти элементы обычно входят. Вообще, как правило, не имеется недостатка в удовлетворительных методах для анализа чистых соединений, но, с другой стороны, чувствуется большая потребность в развитии количественных способов разделения и определения соединений, входящих в состав сложных смесей. Так, например, точное определение ниобия, которое не представляет трудности в случае его чистых соединений, делается совершенно невозможным, когда этот элемент встречается вместе с танталом. Поэтому в настоящей книге основное внимание уделяется не описанию способов, которые с уверенностью могут быть применены только в специальных случаях, а приготовлению растворов, в которых потом будет произведено то или иное определение. Вполне очевидно, что если бы было возможно разработать метод анализа, пригодный для любых случаев, то он был бы слишком громоздким. [7]
При беспристрастном разборе большинства имеющихся в печати трудов, посвященных методам определения элементов, видно, что большая часть этих методов разработана на основании опытов, проведенных с чистыми растворами, и очень мало или совсем не говорится о том, каким образом можно применять эти методы и какие результаты получаются при анализе более или менее сложных продуктов, в состав которых эти элементы обычно входят. Вообще, как правило, не имеется недостатка в удовлетворительных методах для анализа чистых соединений, но, с другой стороны, чувствуется большая потребность в развитии количественных способов разделения и определения соединений, входящих в состав сложных смесей. Так, например, точное определение ниобия, которое не представляет трудности в случае его чистых соединений, делается совершенно невозможным, когда этот элемент встречается вместе с танталом. Поэтому в настоящей книге основное внимание уделяется не описанию способов, которые с уверенностью могут быть применены только в специальных случаях, а приготовлению растворов, в которых потом будет произведено то или иное определение. Вполне очевидно, что если бы было возможно разработать метод анализа, пригодный для любых случаев, то он был бы слишком громоздким. [8]
В практической части описаны гравиметрический, фотометрический, экстракционно-фотометрический, комплексонометрический, а также флуоресцентный методы определения элементов. Необходимо подчеркнуть, что читатель найдет для каждого элемента не только несколько подробных методик - сначала дан краткий обзор литературы по методу определения, подробно разобраны реакции и особенности метода. [9]
Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими ( фотоколориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинк-ции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физико-химическим методом. [10]
Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими ( фотоколориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинк-ции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагировання элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физико-химическим методом. [11]
Аналитическая химия занимает важное место среди химических наук благодаря ее большому значению для промышленности и научных исследований. Она изучает методы химического и физико-химического определения элементов или их соединений, входящих в состав исследуемых веществ и их смесей. [12]
Тройные комплексы ( комплексы со смешанной координационной сферой) имеют значение в фотометрическом анализе в двух отношениях. На образовании таких соединений основан ряд методов анализа, в частности многие методы определения выгокова-лентных элементов. С другой стороны, образование ТРОЙНЫХ комплексов иногда приводит к неожиданным затруднениям, так как третий компонент, сам по себе не образующий окрашенных соединений в данных условиях, иногда изменяет спектр поглощения определяемого окрашенного комплекса. [13]
Учитывая, что применение хроматографического метода оказывается целесообразным лишь в тех случаях, в которых анализ или получение чистого препарата не могут быть осуществлены более быстрыми методами, полезно было бы в ряде случаев попытаться обосновать необходимость использования хроматографического метода. В этих целях в начале описания работ по хроматографическому разделению смесей элементов каждой группы приведены предельно краткие данные о химических свойствах и методах определения элементов с тем, чтобы в какой-то мере объяснить, например, причины различия в числе работ по разделению элементов той или другой подгруппы. В пределах принятого выбора материала в статье по возможности приводятся данные по применению ионообменной хроматографии для анализа руд и минералов, силикатов, сплавов и пр. [14]