Cтраница 3
В этих методах определяемая часть анализируемого объекта должна быть летучей или превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Методы отгонки подразделяют на прямые и косвенные. [31]
Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе отгонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимодействует с реактивом. [32]
При достаточно высоких содержаниях серы навеску образца растворяют в смеси азотной и соляной кислот, при этом сера окисляется до серной кислоты. В методе отгонки после окислительного или восстановительного разложения образца отгоняют продукты реакции ( S02, S03 или H2S) и после поглощения соответствующими растворами определяют сульфатную или сульфитную серу. [33]
Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы: 1) методы отгонки, 2) методы осаждения. [34]
Данные определения хорошо согласуются с данными йодометрического определения гидразина и с данными определения аммиака методой отгонки. [35]
Они проверили методики, предлагавшиеся ранее, и пришли к выводу, что для труднолетучих примесей метод отгонки примесей с помощью соли-носителя не дает эффективных и воспроизводимых результатов. Кроме того, процесс приготовления образцов довольно трудоемкий, поскольку включает смешивание взвешенных количеств анализируемой пробы и соли-носителя. [36]
Из-за высокой селективности отгонки неорганических соединений из жидких смесей, особенно из водных растворов, рассматриваемые методы концентрирования применимы только к небольшому числу анализируемых веществ. При анализе чистых материалов практически не применяют выделение примесей в газовую фазу и, напротив, распространены методы отгонки из растворов летучих соединений основы. [37]
В растворе щелочи растворяется не только алюминий, но и окись алюминия с той лишь разницей, что окись не выделяет водорода. Растворяясь в щелочи, окись алюминия облегчает доступ растворителя к металлу, что не имеет места при методах отгонки. [38]
В каждом случае необходимо применять газ-носитель: водород, азот, хлор, водяной пар и др., и между газом-носителем, применяемым в методах отгонки, и носителем, используемым в методах осаждения, существует формальное сходство. [39]
В методах отгонки определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения. Отделение определяемой части осуществляют путем нагревания анализируемого вещества или действием соответствующих реагентов, сопровождающимся выделением летучих продуктов. Методы отгонки бывают прямые и косвенные. [40]
Для молочного порошка было проведено много сравнительных анализов методом обратного титрования и методом отгонки с толуолом. Было сделано 20 параллельных анализов высушенного порошкообразного, не содержащего жира вещества. Для образцов с количеством воды 2 6 - 4 1 % значения, полученные методом титрования, были на 0 05 % меньше значений, полученных по методу отгонки с толуолом; наоборот, в случае содержания воды 0 04 - 0 26 % значения, полученные объемно-аналитическим методом, оказывались более высокими. Результаты были аналогичны при анализе не содержащих жира твердых продуктов, высушенных в сушильном барабане, и порошка из цельного молока. [41]
Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом. Известны две группы гравиметрических методов. В методах осаждения определяемый компонент вступает в химическую реакцию с реагентом, образуя малорастворимый продукт; после фильтрования и других необходимых операций твердый осадок известного химического состава взвешивают. В методах отгонки определяемый компонент выделяется из пробы в виде газа; в этом случае анализ основан либо на определении массы отогнанного вещества, либо на определении массы остатка. В основном мы будем рассматривать методы осаждения, поскольку их используют чаще. [42]
Энзиматический гидролиз мочевины использован для прямого ее определения. К анализируемой мочевине прибавляют уреазу и в небольшом избытке титрованный раствор соляной кислоты, после чего дают постоять несколько часов в автоклаве при давлении 2 - 4 атм. По охлаждении титруют избыток кислоты едкой щелочью по метилораи-жевому. Хотя этот метод и может давать прекрасные результаты, о редко применяется, так как в большинстве случаев метод отгонки ( стр. [43]
Этим методом часто определяют содержание воды. Для этого навеску анализируемого образца высушивают при определенной температуре и по убыли массы судят о количестве воды. Естественно, что в анализируемом веществе должны отсутствовать другие летучие при данной температуре компоненты. Методы отгонки не универсальны и малочисленны. [44]
Во всех методах весового анализа определяемая часть выделяется в чистом виде или в виде соединения определенного состава. В большинстве случаев применяют методы осаждения. В этих методах определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения и определяют вес этого соединения. Часто осажденное соединение перед взвешиванием превращают в соединение другого состава. Кроме методов осаждения, значительно реже применяют методы отгонки. Этими методами можно определять только летучие составные части или такие, которые превращаются в летучие соединения в процессе анализа. [45]