Метода - ввод - проба
Cтраница 2
Данная книга посвящается методам подготовки проб для газохроматографических анализов. В начале книги обсуждаются методы ввода проб, более детально рассматривается анализ равновесной паровой фазы с использованием охлаждаемых ловушек и без них. Далее речь идет о методах выделения и концентрирования, применяемых для подготовки проб; в этом аспекте в книге обсуждаются адсорбция, абсорбция, экстракция, дистилляция, конденсация, концентрирование замораживанием и зонная плавка. Рассматриваются специальные проблемы, возникающие при анализе воздуха и биологич е-ских объектов ( включая выделение жирных и желчных кислот, а также аминокислот из биологических жидкостей и тканей), при анализе пищевых продуктов и входящих в их состав пахучих веществ, эфирных масел, осадков и водных проб, анализов, применяемых в судебной экспертизе. [16]
Так как манипуляции с такими малыми количествами вещества очень трудны, как правило, дозируют большее количество, а затем уменьшают пробу отводом части газа-носителя с помощью делителя потока. Кнейшие практические решения дозирования пробы в капиллярные колонки уже описаны в гл. V, специально посвященной методам ввода пробы К этой проблеме мы еще вернемся впоследствии дополнительно. [17]
Так как манипуляции с такими малыми количествами вещества очень трудны, как правило, дозируют большее количество, а затем уменьшают пробу отводом части газа-носителя с помощью делителя потока. Важнейшие практические решения дозирования пробы в капиллярные колонки уже описаны в гл. V, специально посвященной методам ввода пробы. К этой проблеме мы еще вернемся впоследствии дополнительно. [18]
Первые два из описанных выше методов были разработаны до того, как появились герметичные шприцы, которые могут выдержать давление газа-носителя. Эти методы менее удобны, чем ввод пробы шприцем, и в настоящее время не являются более точными. Поэтому полное описание прибора и метода ввода пробы здесь будет опущено, поскольку вряд ли такой метод в будущем сможет конкурировать с вводом при помощи шприца. [19]
В другой системе пробу с помощью шприца при нормальном давлении вводят в накопительную петлю непосредственно перед разделительной колонкой. Благодаря конструктивным особенное; ям дополнительное размывание полосы при этом методе ввода пробы даже для разделительных колонок, заполненных частицами диаметром около 10 мкм, пренебрежимо мало. [20]
 |
Схема устройства для газо-хроматографического анализа летучих соединений в полимерах. [21] |
Так, в работе [64] описана аналогичная методика для определения акрилонитрила в полиакрилонитриле. С камеру, Спустя 10 мин ампулу разбивали специальным толкателем. Отметим, что описанный в литературе метод автоматического ввода пробы [65], а также легко поддающийся автоматизации метод ввода пробы в запаянных капиллярах из сплава Вуда [46] могут быть применены для анализа летучих соединений в полимерах. [22]
В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, так как величина пика зависит от скорости газа-носителя, температуры, метода ввода пробы и ряда других факторов. [23]
Страницы: 1 2