Метода - внутренний стандарт
Cтраница 1
Методы внутреннего стандарта основаны на теоретически обоснованном предположении о том, что величина суммарного излучения, рассеиваемого образцом, не зависит от его физического состояния и что доля рассеяния, связанная с каждым состоянием, может быть получена на основании дифрактограммы. При определении этой доли используют данные, характеризующие рассеивающие свойства модельных веществ, и обычно получаемые по этому методу результаты соответствуют абсолютным значениям не в большей степени, чем результаты, получаемые по методу внешних стандартов. Важным критерием степени упорядоченности является форма рефлексов дифрактограммы. [1]
Методы внутреннего стандарта и добавок различаются, по существу, способами измерения интенсивностей аналитических линий. [2]
Недостатком метода внутреннего стандарта является то, что добавление эталонного вещества приводит к разбавлению определяемых фаз, а следовательно, к снижению чувствительности и точности анализа количества фазы при ее малом содержании. [3]
Недостатком метода внутреннего стандарта является необходимость ввода в лробу вещества-стандарта, поэтому этот метод применяется в потоковых хроматографах только для поверки и отработки методик. [4]
По методу внутреннего стандарта в исследуемую пробу вводят определенное вещество - внутренний стандарт. В качестве внутреннего стандарта может быть принято ка вещество, не содержащееся в пробе, так и содержащееся в ней. [5]
В методе внутреннего стандарта к аликвотной части образца добавляют известное количество элемента, атомный номер которого близок к определяемому. Характеристическое излучение этого элемента сравнения возбуждают и регистрируют таким же образом, как и характеристическое излучение определяемого элемента. [6]
В методе внутреннего стандарта к анализируемому раствору добавляют известное количество другого элемента. Интенсивность его излучения сравнивают с интенсивностью излучения определяемого элемента. [7]
В методе внутреннего стандарта вводят образец, смешанный с известным количеством постороннего стандарта. В качестве стандарта берут такое вещество, которое химически инертно по отношению к компонентам испытуемого образца, а его пик на хроматограмме не перекрывается другими пиками. Метод позволяет проводить количественное определение без знания абсолютного количества введенного образца. [8]
 |
Принципиальная схема детектора по теплопроводности ( катарометра. [9] |
В методе внутреннего стандарта введение в градуировочную смесь стандартного вещества используется для расчета учитывающих конкретные условия работы хроматографа поправок к паспортным градуировочным коэффициентам. [10]
В методе внутреннего стандарта к анализируемому раствору добавляют известное количество стандарта. Стандарт должен давать пик, хорошо отделенный от пиков определяемого вещества и остальных компонентов пробы. После предварительного определения соотношения между откликами стандарта и определяемого вещества на хроматограмме анализируемого раствора измеряют соотношение площадей ( высот) пиков определяемого вещества и стандарта. Зная концентрацию стандарта, соотношение пиков и откликов стандарта и анализируемого компонента, вычисляют его концентрацию в растворе. Преимущество этого метода состоит в том, что в данном случае нет необходимости в точной дозировке пробы. [11]
В методах внутреннего стандарта сравнивается интенсивность линий определяемого элемента с линией стандартного, специально введенного в пробу элемента в точно известном количестве. Удобным стандартным элементом является соседний элемент периодической системы. Относительная интенсивность линий значительно меньше зависит от состава пробы, условий получения и регистрации спектров и других факторов, чем их абсолютная интенсивность. [12]
Метод внутреннего стандарта Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. [13]
При работе по методу внутреннего стандарта необходимо время от времени проверять градуировочную кривую, так как она с течением времени может несколько сдвинуться из-за изменения условий работы. [14]
Определения вели по методу внутреннего стандарта, применяя для этого дйфенид. На хроматограмме пик дифенила выходит иевду пикаю анилина и 2-нафтола. [15]
Страницы: 1 2 3 4