Cтраница 2
До сих пор значительное количество растворов, полученных в результате разделения методами жидкостной хроматографии, детектируют отдельными порциями. Одним из наиболее трудоемких методов является отбор фракций - порций элюата объемом от одного до нескольких миллилитров, которые затем последовательно исследуют соответствующими аналитическими методами. Другой сравнительно распространенный способ детектирования состоит в том, что сорбент извлекают из колонки, не проводя элюирования, после того как закончится разделение. Зоны разделенных веществ локализуют визуально, если вещества окрашены, или облучая УФ-светом; можно также использовать для окрашивания специально подобранные реагенты, которые наносят на сорбент путем опрыскивания или контактным способом. Для количественного определения нужную фракцию экстрагируют из соответствующей части сорбента, например в аппарате Сокслета, и анализируют полученные экстракты подходящими методами. [16]
Перечисленные выше статьи и обзоры служат примером работ в области высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения, приведших к революции в методе жидкостной хроматографии. [17]
Определение N-нитрозосоедгнений в пищевых продуктах и в окружающей среде на примерах N-нитрозодиэтиламина, N-нитрозобензилфениламина, N-нитро-зодиэтаноламинз к - нитрозопрслинз параллельно методами жидкостной хроматографии и ГХ. [18]
Кроме известных ранее физических и химических методов, широко применяются в настоящее время оптические методы ( метод комбинационного светорассеяния, инфракрасная спектроскопия и др.), методы жидкостной хроматографии, которые, очевидно, станут наиболее приемлемыми для исследования сложных смесей углеводородов, и другие. [19]
Методы жидкостной хроматографии, обсуждаемые выше, основаны главным образом на физико-химических взаимодействиях между разделяемым компонентом, с одной стороны, и двумя хроматографическими фазами - с другой. В обращенно-фазозой жидкостной хроматографии степень ионизации слабокислого или слабощелочного образца, как это было показано ранее, может играть основную роль при контроле удерживания и селективности, однако сами по себе ионные взаимодействия в этом методе жидкостной хроматографии для осуществления разделения или его улучшения специально не используются. Фактически в типичной обращенно-фазовой хроматографической системе все полностью ионизированные разделяемые компоненты удерживаются слабо, и поэтому разделение различных типов ионов плохое. В методах, описанных в этом разделе, для разработки селективной хроматографической системы используется ионогечный характер разделяемых компонентов. [20]
В настоящее время можно уверенно говорить о том, что метод газо-жидкостной хроматографии оказал и оказывает мощное воздействие на естествознание в целом. Газо-жидкостная хроматография находит применение в криминалистике и судебной медицине. Столь же широко методы газо жидкостной хроматографии используются при анализе загрязнений окружающей среды. Кроме того, использование газовой хроматографии в лабораториях химико-технологического и медико-биологического профиля приводит к интенсификации процесса обмена информацией между различными областями науки. [21]
Безусловно, метод ионообменной хроматографии не лишен недостатков. Массоперенос в жидкостной системе протекает относительно медленно и обычно определяет скорость сорбционных процессов. Это, вероятно, самый большой недостаток, присущий методу жидкостной хроматографии в целом. Кроме того, массоперенос внутри самих частиц смолы происходит крайне медленно. Таким образом, в силу указанных причин разделение методом ионообменной хроматографии требует больше времени, чем разделение другими хроматографическими методами, например методом газовой хроматографии. [22]
Фракционирование смесей путем селективного комплексооб-разования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. [23]
Часто анализ можно провести, применяя только один метод. Например, неорганические газы разделяют с помощью газовой хроматографии, легколетучие органические соединения также лучше всего анализировать с помощью этого метода, а растворы неорганических ионов - с помощью ионообменной хроматографии. Обычно проба сама диктует метод анализа. Например, нестабильные недиссоциирующие соединения нельзя анализировать методами газовой и ионообменной хроматографии, однако их можно разделять методами жидкостной хроматографии, например тонкослойной и бумажной. [24]