Cтраница 4
Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодействующий с водой ( например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе ( Н) Ф), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. V-2. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа: во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычитаемых ( нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. [46]
В настоящей главе на ряде конкретных примеров показаны возможности данного метода и особенности его применения. В работе Саффиса и Дина [6] была предложена следующая методика для осуществления хромато-распределительного метода. Образец, содержащий 2 г анализируемой смеси или чистого вещества, растворяли в 25 мл четыреххлористого углерода. Добавляли 25 мл пропиленгликоля и тщательно встряхивали. Данные по фазовому распределению были представлены в виде процентного содержания каждого компонента в используемых фазах. Саффис и Дин рассматривали полученные ими результаты только как продолжение работ по методу вычитания хроматографических пиков, например, пики, вычитаемые в результате распределения более чем на 50 %, предложено идентифицировать как спирты. Однако приведенные авторами количественные данные по распределению, конечно, свидетельствуют о более широких возможностях метода. [47]
Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодействующий с водой ( например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе ( Н) Ф), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. V-2. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа: во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычитаемых ( нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. [48]