Cтраница 1
Турбидиметрические методы ( в тех случаях, когда они применимы) просты и не требуют много времени. Хотя при этом используется простая аппаратура, следует строго придерживаться определенных правил; в противном случае возможны значительные ошибки. Источниками ошибок могут быть: а) колебания температуры, вызванные внешними воздействиями и нагреванием при смешении; б) ложная мутность, обусловленная пузырьками воздуха ( при слишком энергичном перемешивании) и в) медленное достижение равновесия фаз. Чтобы свести к минимуму эти ошибки, Роджерс [152] предложил снабдить реакционный сосуд термостатирующей рубашкой или же наблюдать фазовый переход, не удаляя реакционный сосуд из термостатирующей бани. [1]
Турбидиметрические методы основаны на измерении интенсивности света / (, прошедшего через анализируемую суспензию. [2]
Турбидиметрические методы титрования, основанные на реакциях осаждения, применяются главным образом при анализе неорганических веществ, но редко используются при титровании органических соединений. Как было упомянуто выше ( см. Раздел 7), изучение полимеров проводят путем постепенного осаждения их с помощью подходящего реагента и последующего фотометрического измерения помутнения. [3]
Другие турбидиметрические методы рассмотрены отдельно ( стр. [4]
Можно отметить, что турбидиметрические методы измерения так же, как и колориметрические при высоких величинах прозрачности, имеют присущий им недостаток, понижающий точность: количество рассеянного или поглощенного веществом света определяется по разности между интенсивностями двух пучков света. Измерения интенсивности света в нефелометрии ( и в флуориме-трии) свободны от этого недостатка и, следовательно, дают возможность достигать большей чувствительности и точности. Конечно, другие факторы иногда мешают использовать это преимущество. [5]
![]() |
Схема установки основных блоков прибора для определения величины реакционной способности феноло-формалиновой смеси. [6] |
Очевидно, что для реализации описанного метода измерения можно использовать приборы, основанные на нефелометрических или турбидиметрических методах измерения. Однако существующие нефелометрические и турбидиметрические концентратомеры предназначены в основном для контроля концентрации частиц, взвешенных в среде. В рассматриваемом случае достаточно фиксировать момент помутнения смеси с одновременной регистрацией ее температуры. [7]
Осаждение ионов сульфата и сульфида используется при различных методах фотометрического определения серы. Турбидиметрические методы будут рассмотрены ниже. [8]
Сульфаты в основном определяют косвенными методами: измеряют ОП окрашенного лиганда, освободившегося в результате разрушения его комплекса с металлом, который переходит в соответствующий труднорастворимый сульфат. Прямые нефело-метрические и турбидиметрические методы в настоящее время применяются реже, чем косвенные с использованием органических реагентов. [9]
![]() |
Принципиальная схема флуориметра. [10] |
Аналогично фотометрическим методам здесь определяется величина lg ( / 0 / /), которая в этомхслучае называется диффузной плотностью среды. В турбидиметрических методах также нужно соблюдать одинаковые условия приготовления стандартной и анализируемой систем, чтобы уменьшить до минимума ошибки вследствие неодинаковых размеров частиц и связанных с этим различий в рассеивающей способности систем. [11]
Обычно с помощью этих методов проводят определения в диапазоне концентраций 0 5 - - 10 ррт. Таблица, в которой приведены условия, используемые в лучших известных турбидиметрических методах, имеется в справочниках; более обширные сведения можно найти в литературе по колориметрическому анализу. [12]
![]() |
Определение никеля в виде коллоидного диметилглиоксимата никеля в присутствии желатины ( по данным Юза и Лангейма. [13] |
Неокрашенные суспензии имеют меньшее значение при определении следов вещества, так как чувствительность реакций с ними мала. Другими словами, значение суспензий в анализе определяется скорее их способностью поглощать свет, чем рассеивать его. Для получения более устойчивых суспензий вещества часто добавляют защитный коллоид, например желатину. Последний, однако, можно не добавлять, если концентрация осажденного вещества мала. Иногда трудно провести различие между собственно колориметрическими и турбидиметрическими методами. Например, лаки, образуемые ализарином и другими оксиантра-хинонами при определенных условиях, настолько сильно диспергированы, что они становятся молекулярными. Фактор времени играет важную роль во всех определениях, связанных с использованием коллоидных растворов, и часто отсчеты необходимо производить через определенное время после добавления осадителя. [14]
Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметри-ческого определения. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0 65 мкг серы ( в виде BaSCk) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [15]