Cтраница 3
К микрохимическому количественному анализу относят определения, которые могут выполняться с 10 ли или еще меньшими количествами исследуемого вещества. Микрохимические методы позволяют довольно точно определять десятые, сотые и даже тысячные доли миллиграмма анализируемого вещества. [31]
При малом количестве испытуемого вещества аналитику остается избрать только микрохимический метод анализа при решении вопроса о количественном составе, однако и при большом количестве анализируемого объекта применение микрометодики вполне целесообразно. В ряде случаев микрохимические методы имеют преимущество перед макрометодами. Например, определение примесей в каких-либо объектах макрохимическим методом требует применения очень больших навесок, что затрудняет выполнение анализа. Для такого же анализа, но выполняемого микрохимическим методом, достаточна небольшая навеска, оперирование с которой не представляет затруднений. [32]
Почти все микрохимические операции сокращают продолжительность анализа и значительно экономят время аналитика. Отсюда следует, что микрохимические методы полезны при разработке ускоренных определений, столь необходимых для многих заводских лабораторий. Принимая во внимание быстроту выполнения анализа, Н. А. Тананаев и И. Н. Лангер рекомендуют микрохимические определения при ускоренных методах работы в заводских лабораториях. [33]
Довольно подробно были изучены и химические свойства технеция. Вначале для химических исследований применялись различные микрохимические методы; когда же были накоплены большие количества технеция, можно было уже применить и обычные, классические способы. Этими способами были подтверждены все результаты первых исследований. [34]
Поэтому работы с радиоактивными изотопами ( поскольку речь идет не об очень слабом р-излучении 14С или 35S) можно проводить только в помещениях со специальным оборудованием. При всех работах с взрывоопасными или радиоактивными веществами, рекомендуется использовать микрохимические методы. Для небольших количеств радиоактивных веществ часто достаточно вентилируемого рабочего бокса, в котором помещают все необходимые приборы и реагенты; для манипуляции руками в передней стенке бокса вмонтированы резиновые-перчатки. [35]
Некоторые ошибки остаются одинаковыми как при микроаналитических определениях, так и при макроаналитических. Рассмотрим сначала ошибки, величина которых сильно возрастает при выполнении эксперимента микрохимическими методами. К ним относятся ошибки: натеканпя, температурные, индикаторная, капельная и титрования. [36]
Перед началом анализа неизвестного вещества аналитик должен учесть количество имеющегося в его распоряжении материала. Если оно очень мало, обычные методы качественного анализа неприменимы и приходится пользоваться специальными микрохимическими методами. Когда исследуемый материал находится в достаточном, но ограниченном количестве, следует отделить небольшую его часть для выполнения поверочных реакций и повторения некоторых частей анализа в том случае, если по какой-либо непредусмотренной причине главная порция вещества окажется непригодной для анализа. [37]
Микрокристаллоскопический анализ весьма удобен для исследования готовых небольших металлических деталей, так как необходимые для анализа несколько крупинок, снятые напильником с поверхности металла, практически не повреждают поверхности даже очень мелких предметов. Идентификация металлических корольков, полученных при прокаливании анализируемого вещества с содой на угле, возможна главным образом микрохимическими методами. Это же относится и к анализу опилок и металлической пыли. Метод может применяться также для сортировки сплавов. Это упрощает технику выполнения и сокращает продолжительность анализа. [38]
В общем, микрохимические методы более трудоемкие, чем спектроскопические, и поэтому могут быть использованы в редких случаях или когда отсутствуют эталоны. При выборе этих методов, их недостатки, такие как: проблема загрязнения, низкая чувствительность, разрушение образца, высокая селективность, - должны быть проанализированы и сопоставлены с такими их преимуществами, как легкость приготовления эталонов, ограничение влияния сопутствующих примесей или матрицы, и умеренная стоимость оборудования. Микрохимические методы наиболее эффективно реализуются в совокупности со спектрофотометрн-ей ( колориметрией) и атомным поглощением в целях анализа части образца, которая затем используется как эталон для других методов, таких как спектроскопия рентгеновского излучения. [39]
Микрохимические методы анализа пригодны для выполнения аналитических работ самого различного характера. Наиболее часто они используются в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется лишь незначительное количество исследуемого материала и ни один из других аналитических методов не пригоден. Кроме того, микрохимические методы незаменимы тогда, когда необходимо проведение анализа без видимой порчи его. Применение микрохимических методов к анализу взрывчатых или ядовитых препаратов целесообразно и. Иногда выбор микромасштаба работы ( применение микро - или полумикроаналитических методов) диктуется тем, что с уменьшением массы исходной порции вещества повышается быстрота выполнения анализа, что особенно существенно для непрерывного контроля технологического процесса. [40]
Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. [41]
Аналитическое отделение ЮПАК включает комитет отделения, семь секций, а также три временных комитета. Комитет - руководящий орган отделения, он ответствен за организацию всей работы. В состав отделения входят комиссии: 1) по аналитическим реакциям и реагентам; 2) по микрохимическим методам и определению микрокомпонентов; 3) по аналитической номенклатуре; 4) по спектрохимическим и другим оптическим методам анализа: 5) по электроаналитической химии; 6) по равновесным данным; 7) по аналитической радиохимии и ядерным материалам. [42]
Большинство препаративных работ проводят с количествами веществ порядка граммов, однако в некоторых случаях оказывается необходимо оперировать со значительно меньшими количествами. Это происходит не только вследствие экономии средств и времени [1 ], но прежде всего тогда, когда исходного материала нет в достаточном количестве, а также в тех случаях, если исходное вещество очень ядовито, или взрывоопасно, или испускает опасное излучение. Наконец, бесспорен тот факт, что благодаря наблюдению процесса под микроскопом экспериментатор получает много непосредственных данных о веществе и что микрохимические методы работы в отношении воспитания экспериментального мастерства, соблюдения чистоты в работе, точности и остроты наблюдений имеют непревзойденную дидактическую ценность. С другой стороны, нельзя упускать, что взаимодействие веществ, сматериалом сосуда в этих случаях проявляется значительно сильнее. [43]
Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ ( спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. [44]